加工后的芯片為劃片后用金線將芯片上的焊盤和 PCB 板底座上的焊盤導通,PCB 上有和外界處理電路相連的接口。焊盤處用環(huán)氧樹脂封裝,避免暴露而引入噪聲,同時固定腔體用于培養(yǎng)細胞。采用電鍍鉑黑的方法來提升電極比表面積,在電鍍前,芯片表面用酒精和去離子水交替清洗,直至顯微鏡下觀察到電極上無異物并呈亮金色。電鍍鉑黑的溶液出 1%的氯酸和0.01%的醋酸鉛配制而成。以微電極為工作電極,Ag/AgCI 電極為參考電極,鉑電極為對電極,恒電位工作儀產(chǎn)生的直流恒電壓 0.01mV 為工作電壓,根據(jù)電極大小控制時間,直徑為30um的電極所需電鍍時間約為20~25s。電鍍后電極位點表面早黑色棉絮狀,明顯增加了電極表面的粗糙程度。處理后的芯片可用純水清洗,去除離散的鉑黑微粒,浸于純水環(huán)境中,并避光保存,避免芯片表面生長微生物而受到污染。陣列酶標板和絲網(wǎng)印刷電極組成的電化學免疫傳感裝置。廣東陶瓷叉指電極
叉指電極主要是基于兩電極體系(工作電極和對電極)和三電極體系(工作電極、對電極和參比電極) 兩種結(jié)構(gòu)進行研發(fā)的。三電極與兩電極結(jié)構(gòu)主要區(qū)別在于微電極傳感系統(tǒng)是否包含參比電極。兩電極體系隨著電極表面持續(xù)發(fā)生化學反應,工作電極的電位產(chǎn)生偏移,電極上的電流始終在變化,此時就難以控制實驗的條件,既要實現(xiàn)控制電壓又要測量電流就會使系統(tǒng)變得十分不穩(wěn)定,導致傳感器的性能下降。三電極體系中,工作電極是主要的研究和操作對象,通過電極表面的固化酶氧化還原產(chǎn)生電流以實現(xiàn)工作電極的極化。參比電極用來為工作電極提供基準電壓,由 Ag/AgCl 制成,對電極使用惰性金屬鉑制成,這種兩種電極都不會被極性化,因此不會影響實驗中的電流。三共面叉指電極研發(fā)又指型電容具有特殊的平面電極結(jié)構(gòu),表面空間電場特性良好,是表面電容傳感器的理想選擇。
叉指電極制備方法包括薄膜沉積,通過化學或物理方法把厚度在微納米級別的薄膜沉積在襯底表面的微納加工方法。化學方法如化學氣相沉積、外延、熱氧化等,通常伴有副產(chǎn)物的產(chǎn)生。物理方法包括蒸鍍和濺射,是利用物理過程使被沉積材料直接沉積到襯底表面形成薄膜,不發(fā)生化學反應。本工作中薄膜沉積為電子束蒸發(fā),是在真空條件下利用電子束進行直接加熱蒸發(fā)材料,使蒸發(fā)材料氣化并向襯底輸運,在襯底上凝結(jié)形成薄膜的方法。電子束蒸發(fā)沉積法可以制備高純薄膜同時在同一蒸發(fā)沉積裝置中可以安置多個堆塌,實現(xiàn)同時或分別蒸發(fā),沉積多種不同的物質(zhì)。通過電子束蒸發(fā),任何材料都可以被蒸發(fā),不同材料需要采用不同類型的堆塌以獲得所要達到的蒸發(fā)率。
在電化學電極試驗中,循環(huán)伏安法是施加在電極上的電壓按一定速度進行電位的掃描電極則會產(chǎn)生電流,將該過程加以循環(huán)測得電位-電流關(guān)系,該方法也叫做CV法。該電流與施加的電位存在對應關(guān)系,將此關(guān)系進行記錄并分析的方法成為電位掃描法電化學中氧化還原體系的循環(huán)伏安法測定步驟如下:1、選擇溶解、電解質(zhì)、工作電極、參比電極、輔助電極;2、配制電解液,連接電極測定回路;3、通氮氣除去溶液中的氧離子;4、設置電位幅值、掃描速度;5、測試時從初始電位開始,到電位峰值結(jié)束,再反向掃描到初始電位。叉指電極將生物檢測具有的特異性與電化學技術(shù)的準確、快速等優(yōu)點,制作出集成度高、攜帶方便的微型傳感器。
三電極體系是指工作電極、對電極和參比電極均在微電極芯片上制備。工作電極采用金電極作為基底電極,參比電極可采用絲網(wǎng)印刷或銀膜氯化的方法制備全固態(tài)微型銀/氯化銀電極,對電極則為片上鉑電極。溶液中的葡萄糖被電極表面固化的酶還原產(chǎn)生過氧化氫,對工作電極施加電壓,電離過氧化氫產(chǎn)生氫離子,促進電流從工作電極流出。此時電流大小與電離產(chǎn)生的電子量成正相關(guān),反應速率決定電流大小從而得到血糖濃度。控制回路由 WE 和 RE 組成,維持施加在工作電極上的電壓恒定,且回路中不包含極化電流,不影響極化狀態(tài)和系統(tǒng)的穩(wěn)定性。叉指電極導電層需采用物理方法制備,主要包括蒸鍍、磁控濺射、絲網(wǎng)印刷、噴墨打印。煙臺Pt叉指電極
柔性生物電極的研究主要包括電阻式的柔性生物電極和電容式的柔性生物電極。廣東陶瓷叉指電極
可用于水環(huán)境中檢測大腸桿菌的叉指電極生物傳感器,該傳感器是通過在叉指電極陣列上修飾生物分子制備得到。首先利用微制造技術(shù)通過蒸發(fā)鍍膜、光刻、濕法腐蝕等工藝在基底上制備叉指微電極陣列,然后利用生物修飾技術(shù)在叉指電極陣列的微間隙中捕獲大腸桿菌,進而在叉指電極表面產(chǎn)生銀沉淀,使叉指電極導通。通過測量叉指電極的電導值,可實現(xiàn)對大腸桿菌的定量檢測分析。這種叉指電極生物傳感器不但可用于大腸桿菌的檢測,還可應用于其它微生物的檢測。廣東陶瓷叉指電極
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