硼氫化鈉在溫和條件下還原醛、酮的基本操作:使用甲醇或者乙醇為溶劑,醛酮羰基化合物與硼氫化鈉的物質的量比為1:1。溫度采用階段升溫法,開始用50℃,當反應足夠時間后,再回流反應,薄層監視進度即可。反應一般是很徹底的。一般講,溶劑用量只要能夠滿足反應后不至于形成白色粘漿即可。反應不需要嚴格無水,甚至有用水當作溶劑的例子:比如還原對甲酰基苯甲酸,還原的是甲酰基(甲醛),先用氫氧化鈉中和了羧基,然后在水中反應即可成功還原甲酰基。配合合適溶劑或用路易斯酸催化時,可以還原酯基等比較弱的羰基。甘肅正規硼氫化鈉生產廠家
硼氫化鈉制備方法有哪些?1、干法:用無水硼砂和石英砂在高溫熔融下反應生成硼硅酸鈉,將后者粉碎后與金屬鈉和氫氣,在450~500℃、~×105Pa壓力下反應,生成硼氫化鈉和硅酸鈉。2.濕法(硼酸甲酯法):將硼酸和適量甲醇加入精餾釜中,緩慢加熱,在54℃全回流2小時,然后收集硼酸甲酯與甲醇的共沸液。共沸液經硫酸處理,精餾后可得較純產物。將由氫氣與鈉作用而得的氫化鈉送入縮合反應罐中,在攪拌下加熱至220℃左右時開始加硼酸甲酯,至260℃時停止加熱,(加料溫度控制在280℃以下)加料后繼續攪拌,使其充分反應。反應完成后冷卻至100℃以下,離心分離,得縮合產物濾餅。在水解器中加入適量的水,將濾餅緩慢加入水解器中,控制溫度在50℃以下,加料完畢后升溫至80℃,離心分離,水解液送入分層器中靜止1h后自動分層,下層水解液即為硼氫化鈉堿性溶液。 寧夏硼氫化鈉價位在干空氣中穩定,在濕空氣中分解,400℃加熱下也分解。
還原胺化反應是指將羰基化合物轉變為胺的重要有機合成反應,先形成亞胺,然后被硼氫化鈉還原;無論是硼氫化鈉,還是三乙酰氧基硼氫化鈉、氰基硼氫化鈉,還是醋酸硼氫化鈉,差別沒有這么大,只要你形成了亞胺,下一步就是簡單的還原。將羰基跟胺反應生成亞胺(西弗堿),然后用硼氫化鈉或者氰基硼氫化鈉還原成胺。反應應在弱酸條件下進行,因為弱酸條件一方面使羰基質子化增強了親電性促進了反應,另一方面也避免了胺過度質子化造成親核性下降的發生。用氰代硼氫化鈉比硼氫化鈉要好,因為氰基的吸電誘導效應削弱了硼氫鍵的活性,使得氰代硼氫化鈉只能選擇性地還原西弗堿而不會還原醛、酮的羰基,從而避免了副反應的發生。用NaBH(OAc)3作還原劑,用ClCH2CH2Cl做溶劑可以縮短反應時間并明顯提高產率。
硼氫化鈉易溶于甲醇,微溶于乙醇、四氫呋喃。不溶于、苯、烴。在干空氣中穩定,在濕空氣中分解,500℃加熱下也分解。通常情況下,硼氫化鈉無法還原酯,酰胺,羧酸及腈類化合物,但當酯的羰基α位有雜原子存在時例外,可以將酯還原。與硼氫化鈉接觸后有咽喉痛、咳嗽、呼吸急促、、、腹瀉、眩暈、眼結膜充血、疼痛等癥狀。吸入或者皮膚接觸該試劑對人體有害。 該試劑通常用作醛類、酮類、酰氯類的還原劑,塑料工業的發泡劑,造紙漂白劑,以及醫藥工業制造雙氫鏈霉素的氫化劑。硼氫化鈉應干燥保存,使用操作時應在通風櫥中小心進行。應貯存在陰涼、干燥的庫房中,遠離熱源和火種及易燃物品,勿與無機酸共貯混運。與硼氫化鈉接觸后有咽喉痛、咳嗽、呼吸急促、、、腹瀉、眩暈、眼結膜充血、疼痛等癥狀。
硼氫化鈉是一種它具有較強選擇還原性的無機化合物。在無機合成和有機合成中常用做還原劑,有良好的化學選擇性。它可以在非常溫和的條件下實現醛酮羰基的還原,生成一級醇、二級醇。少量硼氫化鈉可以將腈還原成醛,過量則還原成胺。它能夠將羰基、醛基選擇還原成羥基,也可以將羧基還原為醛基,而不與酯、酰胺作用,一般也不與碳碳雙鍵、叁鍵發生反應:CH2=CHCH2CHO→CH2=CHCH2CH2OH。硼氫化鈉對醛、酮的還原效果比較好。常用溶劑是醇,四氫呋喃,二甲基甲酰胺(DMF),水等。它一般不還原酯基,酰胺,但在高濃度,高溫,配合合適溶劑或用路易斯酸催化時,可以還原酯基等比較弱的羰基。而硼氫化鈉可以在非常溫和的條件下實現醛酮羰基的還原,生成一級醇和二級醇。寧夏硼氫化鈉價位
該試劑通常用作醛類、酮類、酰氯類的還原劑。甘肅正規硼氫化鈉生產廠家
硼氫化鈉是一種無機物,化學式為NaBH4,白色至灰白色細結晶粉末或塊狀,吸濕性強,其堿性溶液呈棕黃色,是較常用的還原劑之一。溶于水、液氨、胺類。易溶于甲醇,微溶于乙醇、四氫呋喃。不溶于、苯、烴。硼氫化鈉物理性質為白色結晶粉末,吸濕性強,容易吸水潮解。硼氫化鈉(NaBH4)儲氫密度大,在堿液中能實現常壓常溫儲運,是質子交換膜燃料電池(PEMFC)間接供氫和直接硼氫化燃料電池(DBFC)系統的氫源材料;但其價格昂貴,產氫成本太高,再生困難等問題制約了其規模化發展。甘肅正規硼氫化鈉生產廠家
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