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沈陽VC乙基醚價恪

來源: 發布時間:2021-12-02

之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯,再加入1050克無水乙醇,于45"C下攪拌反應4小時,得到維生素C保護體醚化物[0031]3)向步驟2)中的反應液中加入質量分數為10%鹽酸水溶液,調節pH至3.0,加熱至55C,攪拌反應3~4小時,脫除保護基;[0032]4)將步驟3)的反應混合物pH調至5.8,蒸除乙醇,得到固體,將得到的固體用乙酸乙酯進行重結晶3次,烘干后稱重,得到148克固體,經檢測VC乙基醚的純度為99%以上,VC乙基醚的收率為72%。[0033]實施例3[0034]一種VC乙基醚合成方法,包括如”下步驟:[0035]1)稱取176g(1mol)L-抗壞血酸、1056g乙酸乙酯和105.6gBing Tong縮二甲醇混合。VC乙基醚具有美白的功效。沈陽VC乙基醚價恪

經檢測,產品為目標產物(5R)-5-[(IS)-1,2-二羥基乙基]-4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮,即VC乙基醚,HPLC純度N99.5%,mp.=112-114°C。[0073]實施例3[0074]其他條件同實施例1,不同之處在于:第(2)步合成(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的步驟中投入3.289kg漠代乙烷,反應8h,兩步總收率:65%(以維生素C計)。[0075]經檢測,產物為(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮。沈陽VC乙基醚價恪Hei Se Su的含量%,比較:維生素C磷酸鈉>維生素C磷酸酯鎂>維生素C糖苷>VC乙基醚。

發明內容針對上述現有技術存在的缺點和不足,本發明的目的在于提供一種VC乙基醚的合成方法,能簡化現有合成工藝及后處理、提高反應收率、提高生產的穩定性和降低生產成本。本發明的目的是通過以下技術方案得以實施的:一種VC乙基醚的合成方法,包括下述步驟:(1)以維生素C為起始原料,以Bing Tong縮二甲醇為反應物,以DMS0為溶劑,加熱至20-35°C,催化劑作用下反應3-5h,對維生素C的5,6號位臨二羥基進行Bing Tong叉保護,生成(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,反應產物經減壓蒸餡去除低沸點生成物甲醇和剩余Bing Tong縮二甲醇后直接投入下步反應。

作為日常皮膚保養成分,可以減少日曬后的發紅及曬黑,這是其他美白成分所不能比的。對維生素C衍生物的開發主要是在日本,但早在1965年美國就有關于通過維生素C的烷基化來制備烷基抗壞血酸的報道,尤其近幾年美國、韓國、日本等均有關于烷基抗壞血酸的合成及應用的Zhuan Li申請,可見其地位上升很快,其中VC乙基醚主要是在維生素C的3位羥基結構上,以乙基取代,這樣能保護維生素C不易受氧化而破壞活性,同時,又具有親油性和親水性,能夠抑制Hei Se Su形成及防治色素斑的形成。現在國外供應商主要有加拿大的CacheSynInc、英國的悠立樸華、美國的NetQem,LLC、愛斯特公司等,在國際上的使用價值也較為明顯。VC乙基醚作為新型的美白劑,由于其效果明顯,配伍性好。

下述實施例中的方法,如無特別說明,均為本領域的常規方法。[0041]實施例1[0042]一種VC乙基醚的合成方法,包括下述步驟:[0043](1)(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0044]①在30L反應瓶中,在機械攪拌和氮氣保護下,加入3.42kg維生素C、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯,加熱至30°C并攪拌;[0045]②加入33.4g催化劑對甲苯磺酸,保溫180min;[0046]③外溫40°C,減壓下蒸除甲醇和少量未反應的Bing Tong縮二甲醇。得第(1)步產物的DMS0溶液。VC乙基醚是一種非常有用的VC衍生物,它不僅在化學物質上非常穩定,是不變色的VC衍生物。鄭州化妝品級VC乙基醚

經檢測VC乙基醚的純度為99%以上,VC乙基醚的收率為73%。沈陽VC乙基醚價恪

催化劑與Bing Tong縮二甲醇的物質的量比=0.001:1至0.l:lo3.根據權利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(2)中所用堿為無機堿碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀或有機堿三乙胺、二乙胺、乙二胺。4.根據權利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(2)中所用烷基化試劑為漠乙烷、碘乙烷、硫酸二乙酯或碳酸二乙酯。5.根據權利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(2)中加入水和溶劑進行萃取處理,所述溶劑為乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯、苯、甲苯、甲叔醍或異丙醍。沈陽VC乙基醚價恪

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