反應液依次用4mol/l鹽酸()、飽和食鹽水洗(1l)，有機相真空濃縮，得到紅棕色液體(298g)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，t)，(1h，dd)，(2h，m)，(1h，t)，(1h，t)，(2h，m)，(2h，m)，(3h，m)。實施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，降溫至低于0℃，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液()，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后在35℃下攪拌3天，降溫，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃，分層，水相用乙酸乙酯反萃()兩次，有機相集中經飽和食鹽水洗()，有機相真空濃縮，干燥后得到產物(259g，95％)實施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制備向3l三口反應瓶中加入式ix化合物(239g，)、n，n’-羰基二咪唑(184g，)和干燥四氫呋喃()，加熱回流1小時，反應完成后，體系冷卻至0℃，加入水(500ml)，在0℃下攪拌，并通入氨氣至反應完成，加入500ml冰水，滴加濃鹽酸調節ph值到3-4，期間冰水浴冷卻控制體系溫度低于15℃，分液，水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次，合并有機相，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，所得殘余物加入240ml乙醇攪拌2小時。材料中間體價格是多少？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。山東醫藥中間體材料中間體市場報價

    其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代；更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基、乙基和芐基，其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基、乙基和芐基，其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自乙基或芐基；在本申請的一些更具體的實施方案中，式ii化合物為式ii-0化合物，式vi化合物為式vi-0化合物在本申請的一些具體實施方案中。無錫技術材料中間體市場報價材料中間體生產廠家有哪些？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    相關申請的引用本申請要求于2015年11月26日向中華人民共和國國家知識產權局提交的申請號為專項申請的權益。本申請涉及調節激酶活性的化合物的中間體的制備方法。背景技術：n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是調節激酶活性的化合物，其能用于醫治與激酶活性的調節相關的疾病和病癥。wo的實施例9公開了式i化合物及其制備方法。式i化合物的制備涉及式ii所示的關鍵中間體3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物，該中間體用于制備式iii所示的中間體n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺，其然后與6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氫-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反應并脫去保護基得到式i化合物。cna的方案4公開了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制備方法，該方法中的多個步驟均需要將反應溫度維持在-70℃以下，且步驟繁瑣，與乙基氯甲酸酯反應長達64小時，并需要通過柱層析純化產物，因此該方法不適應工業化生產。cna公開了式iii化合物的制備方法。該方法的收率只為46％，且所用的反應試劑dppa價格高，也不適應工業化生產。因此仍亟需制備式ii化合物和式iii化合物的方法，以適應工業化生產的需求。技術實現要素：一方面。

    2、向反應體系中引入溶劑，發煙硫酸的用量大降低，進而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應降低，從源頭上降低了酸性廢水的產量，即減少了冰水用量和危廢水處理量，又大改善了工人的操作環境，清潔環保；3、反應的選擇性高，特別是對硝化異構雜質和氧化雜質有非常好的抑制作用，提高了產品純度；4、溶劑的引入使得反應體系的粘度降低，生成的反應熱可以及時擴散、不易聚集，反應溫度容易控制；即縮短了滴加發煙硫酸、發煙硝酸的時間，又能控制高溫帶來的副反應，保證產品純度，降低了工業化生產的安全風險；5、溶劑的引入使得對原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發煙硫酸，原料可在溶劑中充分溶解分散，避免了出現原料包裹、反應不完全的問題；采用二氯乙烷做溶劑時，可對待硝化的原料進一步進行回流分水，控制原料中的水份，提高硝化反應的脫水值，有利于產品中氧化雜質的控制；6、本發明反應過程簡單，使用設備常規，生產安全性高，投料風險低，適合工業化規模化推廣。附圖說明圖1為實施例1產品的核磁共振氫譜圖；圖2為實施例1產品的高效液相圖譜；圖3為對比例1產品的高效液相圖譜；圖4為對比例2產品的高效液相圖譜。材料中間體有用嗎？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為乙醇和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，可以根據需要添加合適的試劑。所述試劑包括但不限于鹽酸羥胺、鹽酸羥胺和堿、以及鹽酸和堿，其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上；其中當試劑為鹽酸和堿時，先加入鹽酸使反應進行一段時間，然后再加入堿；所述一段時間不特別限定，可以根據需要選擇合適的時間段。在本申請的一些具體實施方案中，所述試劑推薦為鹽酸羥胺和三乙胺。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，反應溫度為0℃到反應體系的沸點，推薦為80℃。另一方面，本申請提供式viii化合物的制備方法，其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viii化合物。材料中間體價錢多少？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。江蘇醫藥中間體材料中間體銷售電話

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進入21世紀以來，國內精細化工業進入了新的發展時期，涌現了一大批規模銷售企業，使精細化工的生產門類、品種不斷增加，領域日益擴大，精細化工成為充滿活力的朝陽工業。盡管經過多年努力，我國現代光引發劑規模、技術、裝備都取得了長足進展，關鍵技術水平居世界優先地位；但目前產業整體仍處于升級示范階段，尚不完全具備大規模產業化的條件，系統集成水平和污染操控技術有待提升，生產穩定性和經濟性有待驗證，行業標準和市場體系有待完善。與此同時，化工行業市場競爭加劇，將物流環節從生產企業剝離出來實現整體外包，繼而推行第三方物流以及供應鏈管理，是有限責任公司（自然）企業增強市場競爭力的另一突破。不少行業行家對智能制造的意義所在進行了定義。“一般來說，一個行業的工業發展軌跡，普遍都會遵循一個規律：那就是沿著手工-機械化-電氣化-自動化-信息化-智能制造這樣的道路來發展。”。目前，國內的工業水處理的研發及技術服務。化工原料及產品（除危化品），水處理劑、環保設備、水處理設備、塑料制品的銷售，自營和代理各類商品的進出口業務，光固化領域的引發劑，樹脂，單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經營或禁止進出口的商品和技術除外。產制造行業同樣是在沿著這個軌跡發展的。山東醫藥中間體材料中間體市場報價

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