其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自乙基和芐基。還一方面,本申請提供了式viii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環烷基、雜環烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環烷基、鹵素取代的環烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環烷基、c3-c6雜環烷基、芳基和雜芳基。材料中間體供應商。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京品質材料中間體銷售公司
所述的取代基包括但不限于烷基、烷氧基、芳基、芳烷基、氨基、鹵素、羥基、氰基、硝基、羰基和雜脂環基。未取代的雜芳基的非限制性實例包括但不限于吡咯基、呋喃基、噻吩基、咪唑基、噁唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、喹啉基、異喹啉基、四唑基、三嗪基。本文單獨或組合使用的術語“鹵素”、“鹵代”或“鹵化物”是指氟、氯、溴和碘。本文單獨或組合使用的術語“烷氧基”是指“-o-烷基”。烷氧基的非限定性實例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基等。本文單獨或組合使用的術語“烷硫基”是指“-s-烷基”。烷硫基的非限定性實例包括甲硫基、乙硫基、丙硫基和丁硫基等。本文單獨或組合使用的術語“低級烷基”、“低級烷氧基”、“低級烷硫基”是指碳原子數為1-約8個,或1-6個或1-5個或1-4個或1-3個或1-2個的所述烷基、烷氧基和烷硫基。本文所用術語“鹽”的實例包括通過本文所述化合物與無機酸或有機酸或無機堿反應而制備的鹽。這些鹽包括乙酸鹽、丙烯酸鹽、己二酸鹽、海藻酸鹽、天冬氨酸鹽、苯甲酸鹽、苯磺酸鹽、硫酸氫鹽、重亞硫酸鹽、溴化物、丁酸鹽、丁炔-1。淮安技術材料中間體批發材料中間體材料質量哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
×μm的小粒徑高效柱雖然在分析時間上有明顯的優勢,但其柱壓過高,對于非超高液相來說,影響到儀器壽命;從總分析時間與對雜質的分離度綜合考慮,更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。(見附圖3與附圖4)5.確定合適的柱溫:分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個柱溫下對雜質的分離度、峰型、總分析時間等結果,發現4個柱溫下雜質與主物質分離度都達到要求,總分析時間45℃更短,但與柱溫40℃時相差不大,由于高柱溫對色譜柱與儀器有損害,更終選擇的柱溫為40℃。(見附圖5)6.調整流動相:,實驗結果發現acn雖然對雜質的分離有一定的優勢,但在總分析時間上相差不大,而甲醇可以通過后期調整流動相中水相比例來達到雜質分離,鑒于acn的價格遠比meoh貴,為了節省檢測成本,更終選擇meoh作為有機相。(見附圖6),流速:用較低極性流動相與較高流速,確定極性更小的雜質,分析主峰后雜質的情況。=7-3(v-v),流速:用較高極性的流動相增長主物質的保留時間,確定主峰前雜質的存在情況,并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質。:,流動相比例設置如下:結果:雜質與主峰分離很好,更大保留的雜質是,總分析時間為35min。:,流動相比例設置如下結果:雜質與主峰分離良好。
第二種是先滴加發煙硫酸、待原料溶清后再滴加發煙硝酸。采用第一種滴加方式時,s1步驟具體為:將原料和溶劑投入反應器內,控制體系溫度30~35℃,攪拌使原料溶解完全;然后滴加由發煙硝酸和發煙硫酸組成的混酸,滴加完畢后保溫反應,取樣分析確定反應終點。滴加混酸時的溫度不大于40℃,推薦為20~35℃。采用第二種滴加方式時,s1步驟具體為:將原料和溶劑投入反應器內,攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸,滴加完畢保溫反應使原料溶解完全;然后滴加發煙硝酸,滴加完畢后保溫反應,取樣分析確定反應終點。所述發煙硫酸、硫硝酸的滴加溫度均不大于40℃,發煙硫酸的滴加溫度推薦為10~35℃,發煙硝酸的滴加溫度推薦為20~35℃。所述步驟s2中,冰水溫度的不高于10℃,推薦為-5~0℃;水相用溶劑進行二次萃取后與有機相合并,再進行洗滌;所述有機相的洗滌劑為5%碳酸鈉溶液和純水。由于采用了上述技術方案,本發明的有益效果在于:1、本發明提供了一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,在硝化體系中引入了溶劑,并調整了硝化試劑的種類、優化了反應條件,使得產品的純度進一步提高,同時產品產量不降低,反應收率與現有技術硝化方法的收率相當或略有提高。材料中間體價格哪家便宜?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
其具有一個或多個碳-碳三鍵。例如所述炔基具有2-約18個碳原子或2-約10個碳原子,更推薦2-約6個碳原子。本文單獨或組合使用的“低級炔基”是指碳數較少的炔基,例如其具有2-約8個碳原子,推薦2-約6個碳原子或2-約4個碳原子。本文的炔基實例包括但不限于乙炔基、2-丙炔基、2-丁炔基和1,3-丁二炔基等。本文定義的炔基出現數字范圍時,例如“c2-c6炔基”或“c2-6炔基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構成的炔基基團,本文的炔基也涵蓋未指定數字范圍的情況。術語“元”是指組成環的骨架原子的數目。因此,舉例而言,環己烷、吡啶、吡喃和嘧啶為六元環,而環戊烷、吡咯、四氫呋喃和噻吩為五元環。本文單獨或組合使用的術語“環烷基”是指任選取代的一價飽和烴環,其包含3-約15個成環碳原子或3-約10個成環碳原子,也可包括作為取代基的其它非成環碳原子(例如甲基環丙基)。環烷基可具有3至約10個或3-約8個或3-約6個或3-5個成環原子,環烷基的實例包括但不限于環丙烷、環丁烷、環戊烷和環己烷。本文單獨或組合使用的術語“低級環烷基”是指成環原子數較少的環烷基,例如含有5到約10個或5到約6個或5到6個成環原子或者3至6個成環原子。材料中間體價格是多少?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京PVP材料中間體現貨
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2、向反應體系中引入溶劑,發煙硫酸的用量大降低,進而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應降低,從源頭上降低了酸性廢水的產量,即減少了冰水用量和危廢水處理量,又大改善了工人的操作環境,清潔環保;3、反應的選擇性高,特別是對硝化異構雜質和氧化雜質有非常好的抑制作用,提高了產品純度;4、溶劑的引入使得反應體系的粘度降低,生成的反應熱可以及時擴散、不易聚集,反應溫度容易控制;即縮短了滴加發煙硫酸、發煙硝酸的時間,又能控制高溫帶來的副反應,保證產品純度,降低了工業化生產的安全風險;5、溶劑的引入使得對原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發煙硫酸,原料可在溶劑中充分溶解分散,避免了出現原料包裹、反應不完全的問題;采用二氯乙烷做溶劑時,可對待硝化的原料進一步進行回流分水,控制原料中的水份,提高硝化反應的脫水值,有利于產品中氧化雜質的控制;6、本發明反應過程簡單,使用設備常規,生產安全性高,投料風險低,適合工業化規模化推廣。附圖說明圖1為實施例1產品的核磁共振氫譜圖;圖2為實施例1產品的高效液相圖譜;圖3為對比例1產品的高效液相圖譜;圖4為對比例2產品的高效液相圖譜。南京品質材料中間體銷售公司
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