4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種,推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中,在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時,反應溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦不大于20℃。任選地,由式ii化合物制備式viii化合物的反應可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。另一方面,本申請提供式viiia化合物的制備方法,其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viiia化合物,其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中,式viiia化合物推薦為式viiia-0化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據需要選擇合適的摩爾比,例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶1-1∶;式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n。材料中間體有用嗎?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。徐州綜合材料中間體價格表
3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺時,采用n,n’-羰基二咪唑和nh3,所用試劑廉價易得,制備步驟簡單易操作,不只明顯提高了收率,而且產品具有高純度,因此本申請所述的制備方法特別適合工業化生產。術語及定義除非另有定義,否則本文所有科技術語具有的涵義與所聲稱的主題所屬領域技術人員通常理解的涵義相同。除非另有說明,本文全文引用的所有專項、專項申請、公開材料通過引用方式整體并入本文。如果本文對術語有多個定義,以本章的定義為準。如果引用的是url或其它這種標識符或地址,應理解這種標識符會改變,因特網上的特定信息來去自由,但是通過搜索因特網或其它合適的參考資源可以找到相應的信息。這里引用表明這些信息的可獲得和公開傳播。應理解,上述簡述和下文的詳述為示例性且只用于解釋,而不對所聲稱主題作任何限制。在本申請中,除非另有特別說明,否則使用單數時也包括復數。應注意的是,除非上下文明確指示,否則在說明書和所附權利要求書中使用的單數形式“a”、“an”和“the”包括復數形式。還應注意,除非另有說明,否則所用“或”表示“和/或”。此外,所用術語“包括”以及其它形式,例如“包含”、“含”和“含有”并非限制性。徐州綜合材料中間體價格表材料中間體材料質量哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
過濾,干燥得到產物(208g,收率:87%),hplc檢測純度大于99%(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,s),(1h,s),(1h,m),(1h,m),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。實施例9n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式iii)的制備向3l三口反應瓶中加入式x化合物(176g,)和四氫呋喃(880ml),攪拌10分鐘至體系混合均勻,體系置于冰水浴中,并加入4mol/l的氫氧化鈉水溶液(1400ml,),攪拌10分鐘,在5分鐘內,向體系內分批加入冷卻至5℃以下的次氯酸鈉水溶液(,含氯量10%),繼續攪拌1小時,撤去冰水浴,體系自然升至室溫,繼續攪拌4-5小時,加入硫代硫酸鈉(,),攪拌20分鐘至硫代硫酸鈉完全溶解,將反應體系置于冰水浴中,滴加濃鹽酸至ph值到5-6,期間控制體系溫度低于20℃,分液,水相用乙酸乙酯(700ml)萃取兩次,合并有機相,依次用水()和飽和食鹽水()洗,加入無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,所得殘余物加入260ml乙醇打漿,過濾,并用約50-60ml乙醇沖洗濾餅,干燥,得到白色固體(120g,收率:75%),hplc檢測純度大于%(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),。
同時配合設置的螺旋攪拌桿,可以將底部的物料卷起,減少攪拌死角,有利于反應釜中物料充分反應。附圖說明圖1為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜的結構示意圖;圖2為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜的剖視結構示意圖;圖3為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜翻料組件的剖視結構示意圖。圖中:1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機、8進料管、9轉軸、10金屬罩、11齒槽、12導料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網板。具體實施方式下面將結合本發明實施例中的附圖,對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例只只是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例。參照圖1-3,一種用于生產材料中間體的反應釜,包括釜體2,釜體2頂部轉動設置有金屬罩10,釜體2頂部中間位置處設有圓孔,金屬罩10頂端內壁中間位置處設有圓臺部15,且圓臺部15與圓孔形成轉動連接,釜體2兩側均設有電機安裝組件,且兩個電機安裝組件固定設置有同一個中空軸電機7,中空軸電機7輸出軸內壁通過螺栓固定有導料管12,導料管12穿過圓臺部15。材料中間體價錢多少?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
在式vii化合物中,x選自鹵素,推薦為氯和溴,更推薦為氯。應當理解,在式vii化合物中,x也可以是其它基團,只要式v化合物能夠與式vii化合物進行反應制備式vi化合物即可。任選地,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據需要選擇合適的催化劑,所述催化劑的實例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環糊精、3,4-二羥基-3-環丁烯-1,2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑,例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實施方案中,所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據需要選擇合適的反應溶劑,所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上,更推薦為甲苯。材料中間體品牌怎么樣,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。揚州黏膜劑材料中間體批發
材料中間體服務哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。徐州綜合材料中間體價格表
反應液依次用1mol/l鹽酸()、水()和飽和食鹽水()洗滌,加入無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,得到淺褐色液體(329g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,m),(1h,m),(2h,m),(4h,m),(4h,m),(4h,m),(3h,m)。實施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g,)和四氫呋喃(),常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻,冰水浴冷卻,滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(,),滴加期間控制體系溫度低于10℃,滴加完成后撤去冰水浴,常溫攪拌3天,體系再置于冰水浴中,滴加濃鹽酸至ph值小于3,期間控制體系溫度低于10℃,過濾,所得固體置于2l水中打漿,再次過濾并用23l水洗滌,干燥后得到產物(309g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,t,j=),(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。實施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制備向3l三口反應瓶中加入式ii-0化合物(190g,)、吡啶(345g,)和二氯甲烷(),攪拌10分鐘至體系混合均勻,然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g,)的二氯甲烷()溶液。滴加過程中控制體系溫度為20-25℃。滴加完成后,體系升溫至30℃并在此溫度下反應24h。徐州綜合材料中間體價格表
常州泰涵化工科技有限公司位于湖塘鎮府東路2號譽天大廈1318號。公司自成立以來,以質量為發展,讓匠心彌散在每個細節,公司旗下光引發劑深受客戶的喜愛。公司將不斷增強企業重點競爭力,努力學習行業知識,遵守行業規范,植根于化工行業的發展。常州泰涵立足于全國市場,依托強大的研發實力,融合前沿的技術理念,飛快響應客戶的變化需求。