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來源: 發(fā)布時(shí)間:2022-06-07

    其具有一個(gè)或多個(gè)碳-碳三鍵。例如所述炔基具有2-約18個(gè)碳原子或2-約10個(gè)碳原子,更推薦2-約6個(gè)碳原子。本文單獨(dú)或組合使用的“低級(jí)炔基”是指碳數(shù)較少的炔基,例如其具有2-約8個(gè)碳原子,推薦2-約6個(gè)碳原子或2-約4個(gè)碳原子。本文的炔基實(shí)例包括但不限于乙炔基、2-丙炔基、2-丁炔基和1,3-丁二炔基等。本文定義的炔基出現(xiàn)數(shù)字范圍時(shí),例如“c2-c6炔基”或“c2-6炔基”是指可由2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子或6個(gè)碳原子構(gòu)成的炔基基團(tuán),本文的炔基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。術(shù)語“元”是指組成環(huán)的骨架原子的數(shù)目。因此,舉例而言,環(huán)己烷、吡啶、吡喃和嘧啶為六元環(huán),而環(huán)戊烷、吡咯、四氫呋喃和噻吩為五元環(huán)。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“環(huán)烷基”是指任選取代的一價(jià)飽和烴環(huán),其包含3-約15個(gè)成環(huán)碳原子或3-約10個(gè)成環(huán)碳原子,也可包括作為取代基的其它非成環(huán)碳原子(例如甲基環(huán)丙基)。環(huán)烷基可具有3至約10個(gè)或3-約8個(gè)或3-約6個(gè)或3-5個(gè)成環(huán)原子,環(huán)烷基的實(shí)例包括但不限于環(huán)丙烷、環(huán)丁烷、環(huán)戊烷和環(huán)己烷。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“低級(jí)環(huán)烷基”是指成環(huán)原子數(shù)較少的環(huán)烷基,例如含有5到約10個(gè)或5到約6個(gè)或5到6個(gè)成環(huán)原子或者3至6個(gè)成環(huán)原子。材料中間體批發(fā)廠家,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。新材料材料中間體銷售公司

    在式vii化合物中,x選自鹵素,推薦為氯和溴,更推薦為氯。應(yīng)當(dāng)理解,在式vii化合物中,x也可以是其它基團(tuán),只要式v化合物能夠與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物即可。任選地,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑,所述催化劑的實(shí)例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3,4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1,2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑,例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑,所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上,更推薦為甲苯。綜合材料中間體報(bào)價(jià)材料中間體廠家,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    填料粒徑5μm,柱溫為40℃;流動(dòng)相為甲醇:水,比例設(shè)置見下表,流速,檢測分析時(shí)間不低于15分鐘。流動(dòng)相比例設(shè)置如下:所述式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體保留時(shí)間為。在hplc定性定量檢測前的分析檢測,所述檢測方法還包括:液相質(zhì)譜(lc-ms)定性,條件為:離子源:島津duis-2020的esi+apci雙離子源,離子模式:正/負(fù),接口電壓:(正),(負(fù)),q陣列射頻電壓:60v,接口溫度:350℃,dl溫度:250℃,加熱塊溫度:400℃,干燥氣流速:15l/min,霧化氣流速:。通過1hnmr定性,varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3,溶液濃度為20mg/ml。通過dad檢測器對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行光譜掃描:標(biāo)準(zhǔn)品溶在dcm中,配制濃度為100mg/l,對標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行光譜掃描,確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現(xiàn)正關(guān)系即為更佳檢測波長,檢測波長為325nm。所述檢測方法還包括hplc方法的定量檢測,(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg,精確至,于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液,過,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),描繪曲線;。

    具體實(shí)施方式實(shí)施例11-(4-氯-2-氟苯基)-2,5-二甲基-1h-吡咯(式v)的制備向裝配有分水器的5l三口反應(yīng)瓶中加入4-氯-2-氟苯胺(598g,)、2,5-己二酮(518g,)和甲苯(),攪拌10分鐘至體系混合均勻。加入催化量的對甲苯磺酸(),加熱回流2小時(shí)。待體系冷卻后,分別用水(1l)和飽和食鹽水(1l)洗,并加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后,真空濃縮去除溶劑,所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(850g,收率92%),該液體產(chǎn)物遇冷會(huì)迅速固化。1hnmr(cdcl3):δ(3h,m),(2h,s),(6h,s)。實(shí)施例26-氯-3-(2,5-二甲基-1h-吡咯-1-基)-2-氟苯甲酸乙酯(式vi-0)的制備向裝配有恒壓滴液漏斗的3l三口反應(yīng)瓶中加入式v化合物(224g,)和干燥的四氫呋喃(),攪拌5分鐘至體系混合均勻,反應(yīng)體系氮?dú)庵脫Q并冷卻至-30℃,緩慢滴加正丁基鋰溶液(,438ml),保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后,在此溫度下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。將氯甲酸乙酯(217g,)溶于干燥的四氫呋喃溶液中(220ml),氮?dú)庵脫Q并冷卻到-30℃。然后,在氮?dú)獗Wo(hù)下,將氯甲酸乙酯溶液滴加到上述溶液中。此過程保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后繼續(xù)攪拌30分鐘,加入飽和氯化銨水溶液(450ml)并自然升至室溫。加入乙酸乙酯()和水(),分液。材料中間體型號(hào),推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團(tuán)可以任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,r選自乙基或芐基;在本申請的一些更具體的實(shí)施方案中,式ii化合物為式ii-0化合物,式vi化合物為式vi-0化合物在本申請的一些具體實(shí)施方案中。材料中間體怎么樣,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。常州定制材料中間體價(jià)格表

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    nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中,式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)的溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn),推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中,加入nh3時(shí)的反應(yīng)溫度為不大于25℃,推薦為不大于5℃,更推薦為不大于0℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,加入nh3的溫度為0℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,制備式x化合物的方法還包括在加入nh3反應(yīng)一段時(shí)間之后再加入酸的步驟,所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,加入酸使得反應(yīng)體系ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。還一方面,本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法,其包括使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物,在本申請的一些具體實(shí)施方案中,制備式iii化合物的方法推薦包括如下步驟:i.使式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進(jìn)行反應(yīng);ii.向步驟i的反應(yīng)體系中加入硫代硫酸鹽;iii.向步驟ii的反應(yīng)體系中加入酸,得到式iii化合物。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法中。新材料材料中間體銷售公司

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