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其具有一個(gè)或多個(gè)碳-碳三鍵。例如所述炔基具有2-約18個(gè)碳原子或2-約10個(gè)碳原子,更推薦2-約6個(gè)碳原子。本文單獨(dú)或組合使用的“低級(jí)炔基”是指碳數(shù)較少的炔基,例如其具有2-約8個(gè)碳原子,推薦2-約6個(gè)碳原子或2-約4個(gè)碳原子。本文的炔基實(shí)例包括但不限于乙炔基、2-丙炔基、2-丁炔基和1,3-丁二炔基等。本文定義的炔基出現(xiàn)數(shù)字范圍時(shí),例如“c2-c6炔基”或“c2-6炔基”是指可由2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子或6個(gè)碳原子構(gòu)成的炔基基團(tuán),本文的炔基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。術(shù)語(yǔ)“元”是指組成環(huán)的骨架原子的數(shù)目。因此,舉例而言,環(huán)己烷、吡啶、吡喃和嘧啶為六元環(huán),而環(huán)戊烷、吡咯、四氫呋喃和噻吩為五元環(huán)。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“環(huán)烷基”是指任選取代的一價(jià)飽和烴環(huán),其包含3-約15個(gè)成環(huán)碳原子或3-約10個(gè)成環(huán)碳原子,也可包括作為取代基的其它非成環(huán)碳原子(例如甲基環(huán)丙基)。環(huán)烷基可具有3至約10個(gè)或3-約8個(gè)或3-約6個(gè)或3-5個(gè)成環(huán)原子,環(huán)烷基的實(shí)例包括但不限于環(huán)丙烷、環(huán)丁烷、環(huán)戊烷和環(huán)己烷。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語(yǔ)“低級(jí)環(huán)烷基”是指成環(huán)原子數(shù)較少的環(huán)烷基,例如含有5到約10個(gè)或5到約6個(gè)或5到6個(gè)成環(huán)原子或者3至6個(gè)成環(huán)原子。材料中間體價(jià)格表,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。無(wú)錫化妝品材料中間體批發(fā)價(jià)
本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠i化合物的制備方法,其包括如下步驟:(1)式iv化合物與2,5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物,(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物。其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基。南通質(zhì)量材料中間體市場(chǎng)報(bào)價(jià)材料中間體供應(yīng)商。歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
×μm的小粒徑高效柱雖然在分析時(shí)間上有明顯的優(yōu)勢(shì),但其柱壓過(guò)高,對(duì)于非超高液相來(lái)說(shuō),影響到儀器壽命;從總分析時(shí)間與對(duì)雜質(zhì)的分離度綜合考慮,更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。(見(jiàn)附圖3與附圖4)5.確定合適的柱溫:分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個(gè)柱溫下對(duì)雜質(zhì)的分離度、峰型、總分析時(shí)間等結(jié)果,發(fā)現(xiàn)4個(gè)柱溫下雜質(zhì)與主物質(zhì)分離度都達(dá)到要求,總分析時(shí)間45℃更短,但與柱溫40℃時(shí)相差不大,由于高柱溫對(duì)色譜柱與儀器有損害,更終選擇的柱溫為40℃。(見(jiàn)附圖5)6.調(diào)整流動(dòng)相:,實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)acn雖然對(duì)雜質(zhì)的分離有一定的優(yōu)勢(shì),但在總分析時(shí)間上相差不大,而甲醇可以通過(guò)后期調(diào)整流動(dòng)相中水相比例來(lái)達(dá)到雜質(zhì)分離,鑒于acn的價(jià)格遠(yuǎn)比meoh貴,為了節(jié)省檢測(cè)成本,更終選擇meoh作為有機(jī)相。(見(jiàn)附圖6),流速:用較低極性流動(dòng)相與較高流速,確定極性更小的雜質(zhì),分析主峰后雜質(zhì)的情況。=7-3(v-v),流速:用較高極性的流動(dòng)相增長(zhǎng)主物質(zhì)的保留時(shí)間,確定主峰前雜質(zhì)的存在情況,并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質(zhì)。:,流動(dòng)相比例設(shè)置如下:結(jié)果:雜質(zhì)與主峰分離很好,更大保留的雜質(zhì)是,總分析時(shí)間為35min。:,流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果:雜質(zhì)與主峰分離良好。
4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,加入堿時(shí)的溫度為不大于25℃,推薦為不大于0℃,更推薦為不大于-30℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在步驟(2)中可以先將式v化合物與堿接觸,然后所得混合物再與式vii化合物進(jìn)行接觸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,步驟(2)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Wo(hù)下進(jìn)行。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,式v化合物與式vii化合物可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比。式v化合物與式vii化合物的摩爾比可以為1∶∶100,也可以為1∶1-1∶5。例如,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,式v化合物與式vii化合物的摩爾比為1∶2。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式ii化合物的步驟(3)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體公司哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為三乙胺或吡啶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viiia化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為二氯甲烷。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viiia化合物的反應(yīng)中,加入3-氟-1-丙基磺酰氯時(shí)的反應(yīng)溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于25℃。任選地,由式ii化合物制備式viiia化合物的反應(yīng)可以在氮?dú)饣蛘邭鍤獾谋Wo(hù)下進(jìn)行。再一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠x化合物的制備方法,其包括使式viii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要先加入合適的堿,然后再加入合適的酸。材料中間體銷售價(jià)格。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京定制材料中間體銷售電話
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nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中,式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)的溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn),推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式x化合物的反應(yīng)中,加入nh3時(shí)的反應(yīng)溫度為不大于25℃,推薦為不大于5℃,更推薦為不大于0℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,加入nh3的溫度為0℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,制備式x化合物的方法還包括在加入nh3反應(yīng)一段時(shí)間之后再加入酸的步驟,所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,加入酸使得反應(yīng)體系ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。還一方面,本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法,其包括使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,制備式iii化合物的方法推薦包括如下步驟:i.使式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進(jìn)行反應(yīng);ii.向步驟i的反應(yīng)體系中加入硫代硫酸鹽;iii.向步驟ii的反應(yīng)體系中加入酸,得到式iii化合物。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法中。無(wú)錫化妝品材料中間體批發(fā)價(jià)
常州泰涵化工科技有限公司是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)。化工原料及產(chǎn)品(除危化品),水處理劑、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售,自營(yíng)和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù),光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑,樹(shù)脂,單體及其配套的助劑等。但國(guó)家限定公司經(jīng)營(yíng)或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的公司,是一家集研發(fā)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和銷售為一體的專業(yè)化公司。常州泰涵擁有一支經(jīng)驗(yàn)豐富、技術(shù)創(chuàng)新的專業(yè)研發(fā)團(tuán)隊(duì),以高度的專注和執(zhí)著為客戶提供光引發(fā)劑。常州泰涵致力于把技術(shù)上的創(chuàng)新展現(xiàn)成對(duì)用戶產(chǎn)品上的貼心,為用戶帶來(lái)良好體驗(yàn)。常州泰涵創(chuàng)始人吳清發(fā),始終關(guān)注客戶,創(chuàng)新科技,竭誠(chéng)為客戶提供良好的服務(wù)。