所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中，加入堿時的反應溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中，加入酸時的反應溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中，加入酸使得反應體系的ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中，可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體質量怎么樣？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。安徽技術材料中間體生產廠家

    4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種，推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中，在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時，反應溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦不大于20℃。任選地，由式ii化合物制備式viii化合物的反應可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。另一方面，本申請提供式viiia化合物的制備方法，其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viiia化合物，其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中，式viiia化合物推薦為式viiia-0化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viiia化合物的反應中，式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據需要選擇合適的摩爾比，例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶1-1∶；式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viiia化合物的反應中，可以根據需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n。山東定制材料中間體報價材料中間體供應商有哪些？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    1h)-酮與％的發煙硫酸(％，，含273mmolsso3)形成的混合液中,攪拌反應約，直到反應原料消失轉化率達到100％，反應初期原料并未全溶，處于分散狀態，但是隨著反應的進行，有機原料全部溶解。反應結束后，混合物中的理論水量為零，理論的so3量為11％重量比(比如so3:h2so4重量比約11:89)。得產物4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的％，收率約為96％,。硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為。依據對比例1的后處理方法，產生的廢酸量為600g()。通過上述實施例可以看出，與對比例1和對比例2相比，實施例1～實施例5的發煙硫酸用量明顯降低，從而使得后處理用冰水量、萃取酸性水層的溶劑量、廢酸生成量都同比降低，不只縮短了后處理的難度，而且大緩解了廢水處理的壓力。同時，通過對產物分析可以看出，本發明實施例產品中所含的3位異構體和氧化雜質的含量明顯降低，反應的選擇性提高，產品含量提高。以上所述，只用以說明本發明的技術方案而非限制，本領域普通技術人員對本發明的技術方案所做的其它修改或者等同替換，只要不脫離本發明技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。

    4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。再一方面，本申請提供式ix化合物的制備方法，其包括使式viiia化合物進行反應制備式ix化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中，可以根據需要加入合適的堿，然后再加入合適的酸。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中，加入堿時的反應溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中，加入酸時的反應溫度低于20℃，推薦為低于0℃。材料中間體工廠，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    本發明涉及化學技術領域，尤其涉及一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術：芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性，因此，在農藥或醫藥的設計中常備作為有效的活性基團，其結構式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環保且簡便操作的硝化方法，對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規模工業化生產具有重要意義。美國專利us5011933一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發煙硫酸作為溶劑及脫水劑，發煙硝酸作為硝化試劑，對芳基三唑啉酮中間體進行硝化，如下式所示：使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ，但是，在此硝化過程中使用了大量的發煙硫酸(發煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上)，這部分過量的發煙硫酸經后處理后會產生了大量的廢酸，而這些廢酸對環境的污染性很大，在生產過程中不易處理，再進行三廢處理所需的成本也較高，廢酸無法得到充分利用，不符合清潔生產的要求。技術實現要素：本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足。材料中間體價格哪家便宜？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南通進口材料中間體現貨

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    提供一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，提高產品收率，減少廢酸的產生量，清潔環保。為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，該化合物結構式為：其中，r1為-chf2，r2為-no2，x為-cl或-f；所述制備方法的化學反應方程式為：其中，r1為-chf2，x為-cl或-f。在上述反應中，溶劑為烷烴或烯烴；所述溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一種；溶劑的投料重量為原料重量的2～4倍，推薦為～3倍。所述硝化試劑為發煙硫酸和發煙硝酸；所述原料芳基三唑啉酮、發煙硫酸、發煙硝酸的投料摩爾比為1:1～15:1～2，推薦為1：2～12：1～，進一步推薦為1：3～8：1～。一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，包含以下步驟：s1：將原料和溶劑投入反應器內，攪拌下向反應器中滴加硝化試劑，滴加完畢后保溫反應，取樣分析確定反應終點；s2：反應完全后，將物料緩慢倒入冰水中，攪拌后分層，棄去水相，有機相洗滌后蒸餾、脫除溶劑，干燥后即得固態反應產物；溶劑回收處理后重復套用。所述步驟s1中，發煙硫酸和發煙硝酸的加入方式有兩種，第一種是將發煙硫酸和發煙硝酸混合后一起滴加。安徽技術材料中間體生產廠家

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