在式vii化合物中,x選自鹵素,推薦為氯和溴,更推薦為氯。應當理解,在式vii化合物中,x也可以是其它基團,只要式v化合物能夠與式vii化合物進行反應制備式vi化合物即可。任選地,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據需要選擇合適的催化劑,所述催化劑的實例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環糊精、3,4-二羥基-3-環丁烯-1,2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑,例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實施方案中,所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據需要選擇合適的反應溶劑,所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上,更推薦為甲苯。材料中間體價格表,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京質量材料中間體現貨
總分析時間為25min。:,流動相比例設置如下結果:主峰與前后one個雜質的分離度分別為,均>,總分析時間為15min。:,流動相比例設置如下結果:主峰與前后one個雜質的分離度分別為,達不到>。7.更終色譜條件:色譜柱為×150mm5μm,流速為,柱溫為40℃,檢測波長為325nm,流動相比例設置如下:8.繪制標準曲線:稱取標準品100mg(精確至)于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標準品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液,過,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,描繪曲線。(見附圖7)9.對樣品進行定量:稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機檢測,用保留時間定性(見附圖8),用標準曲線讀出含量,根據如下公式計算出實際含量。式中:x——樣品含量,%c——曲線讀得的樣品濃度,mg/lv——總稀釋體積,mlm——稱樣量,mg10.方法學驗證對更終確定的檢測方法進行精密度、準確度、線性范圍等驗證。——6平行稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取,dcm定容后搖勻。安徽PVP材料中間體報價材料中間體供應商有哪些?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
×μm的小粒徑高效柱雖然在分析時間上有明顯的優勢,但其柱壓過高,對于非超高液相來說,影響到儀器壽命;從總分析時間與對雜質的分離度綜合考慮,更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。(見附圖3與附圖4)5.確定合適的柱溫:分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個柱溫下對雜質的分離度、峰型、總分析時間等結果,發現4個柱溫下雜質與主物質分離度都達到要求,總分析時間45℃更短,但與柱溫40℃時相差不大,由于高柱溫對色譜柱與儀器有損害,更終選擇的柱溫為40℃。(見附圖5)6.調整流動相:,實驗結果發現acn雖然對雜質的分離有一定的優勢,但在總分析時間上相差不大,而甲醇可以通過后期調整流動相中水相比例來達到雜質分離,鑒于acn的價格遠比meoh貴,為了節省檢測成本,更終選擇meoh作為有機相。(見附圖6),流速:用較低極性流動相與較高流速,確定極性更小的雜質,分析主峰后雜質的情況。=7-3(v-v),流速:用較高極性的流動相增長主物質的保留時間,確定主峰前雜質的存在情況,并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質。:,流動相比例設置如下:結果:雜質與主峰分離很好,更大保留的雜質是,總分析時間為35min。:,流動相比例設置如下結果:雜質與主峰分離良好。
例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1個碳原子、2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構成的烷基,本文的烷基也包含未指定數字范圍的情況。本文組合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“單烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文單獨或組合使用的術語“烯基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價烴,其具有一個或多個碳-碳雙鍵。所述烯基例如具有2-約18個碳原子,或具有2-約10個碳原子,更推薦2-約6個碳原子。這些基團中的雙鍵可以為順式或反式構型,并應被理解為包含所述兩種異構體。本文單獨或組合使用的“低級烯基”是指碳數較少的烯基,例如其具有2-約8個碳原子,推薦2-約6個碳原子,或2-約4個碳原子。實例包括但不限于乙烯基(-ch=ch2)、1-丙烯基(-ch2ch=ch2)、異丙烯基(-c(ch3)=ch2)、丁烯基和1,3-丁二烯基等。本文定義的烯基出現數字范圍時,例如“c2-c6烯基”或“c2-6烯基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構成的烯基,本文的烯基也涵蓋未指定數字范圍的情況。本文單獨或組合使用的術語“炔基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價烴。材料中間體批發廠家,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
第二種是先滴加發煙硫酸、待原料溶清后再滴加發煙硝酸。采用第一種滴加方式時,s1步驟具體為:將原料和溶劑投入反應器內,控制體系溫度30~35℃,攪拌使原料溶解完全;然后滴加由發煙硝酸和發煙硫酸組成的混酸,滴加完畢后保溫反應,取樣分析確定反應終點。滴加混酸時的溫度不大于40℃,推薦為20~35℃。采用第二種滴加方式時,s1步驟具體為:將原料和溶劑投入反應器內,攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸,滴加完畢保溫反應使原料溶解完全;然后滴加發煙硝酸,滴加完畢后保溫反應,取樣分析確定反應終點。所述發煙硫酸、硫硝酸的滴加溫度均不大于40℃,發煙硫酸的滴加溫度推薦為10~35℃,發煙硝酸的滴加溫度推薦為20~35℃。所述步驟s2中,冰水溫度的不高于10℃,推薦為-5~0℃;水相用溶劑進行二次萃取后與有機相合并,再進行洗滌;所述有機相的洗滌劑為5%碳酸鈉溶液和純水。由于采用了上述技術方案,本發明的有益效果在于:1、本發明提供了一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,在硝化體系中引入了溶劑,并調整了硝化試劑的種類、優化了反應條件,使得產品的純度進一步提高,同時產品產量不降低,反應收率與現有技術硝化方法的收率相當或略有提高。材料中間體有什么作用?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。連云港新材料材料中間體市場報價
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其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中,3-氟-1-丙基磺酰氯可以通過現有技術中的常規方法制備,例如通過如下方法制備:在本申請的一些具體實施方案中,式viii化合物推薦為式viii-0化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viii化合物的反應中,式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據需要選擇合適的摩爾比,例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶2-1∶5;式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶2。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viii化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viii化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。南京質量材料中間體現貨
常州泰涵化工科技有限公司是一家工業水處理的研發及技術服務。化工原料及產品(除危化品),水處理劑、環保設備、水處理設備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進出口業務,光固化領域的引發劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經營或禁止進出口的商品和技術除外。的公司,致力于發展為創新務實、誠實可信的企業。常州泰涵作為工業水處理的研發及技術服務。化工原料及產品(除危化品),水處理劑、環保設備、水處理設備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進出口業務,光固化領域的引發劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經營或禁止進出口的商品和技術除外。的企業之一,為客戶提供良好的光引發劑。常州泰涵繼續堅定不移地走高質量發展道路,既要實現基本面穩定增長,又要聚焦關鍵領域,實現轉型再突破。常州泰涵始終關注自身,在風云變化的時代,對自身的建設毫不懈怠,高度的專注與執著使常州泰涵在行業的從容而自信。