在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟ii中，加入硫代硫酸鹽時的反應溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中，次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀；硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，加入酸使得反應體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，維持反應體系的溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實施方案中，制備式iii化合物的方法還進一步包括在步驟iii之后，加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面，本申請提供式iii化合物的制備方法，其包括如下步驟：(a)使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應，然后加入nh3制備式x化合物，(b)使式x化合物進行反應制備式iii化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法中，可以根據需要選擇合適的溶劑。材料中間體品牌怎么樣，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。淮安定制材料中間體價格表

    在式vii化合物中，x選自鹵素，推薦為氯和溴，更推薦為氯。應當理解，在式vii化合物中，x也可以是其它基團，只要式v化合物能夠與式vii化合物進行反應制備式vi化合物即可。任選地，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據需要選擇合適的催化劑，所述催化劑的實例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環糊精、3，4-二羥基-3-環丁烯-1，2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑，例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實施方案中，所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據需要選擇合適的反應溶劑，所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上，更推薦為甲苯。淮安質量材料中間體價格表材料中間體批發，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    5-己二酮進行反應制備式v化合物，(2)式v化合物與式vii化合物進行反應制備式vi化合物，(3)式vi化合物進行反應制備式ii化合物，(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viiia化合物，(5)式viiia化合物進行反應制備式ix化合物，(6)式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應，然后加入nh3制備式x化合物，(7)式x化合物進行反應制備式iii化合物。反應方案ii再一方面，本發明提供了式vi化合物或其鹽或溶劑化物，其中r選自烷基、烯基、炔基、環烷基、雜環烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環烷基、鹵素取代的環烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代；推薦地，r選自c1-c6烷基、c3-c6環烷基、c3-c6雜環烷基、芳基和雜芳基。

    所述的取代基包括但不限于烷基、烷氧基、芳基、芳烷基、氨基、鹵素、羥基、氰基、硝基、羰基和雜脂環基。未取代的雜芳基的非限制性實例包括但不限于吡咯基、呋喃基、噻吩基、咪唑基、噁唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、喹啉基、異喹啉基、四唑基、三嗪基。本文單獨或組合使用的術語“鹵素”、“鹵代”或“鹵化物”是指氟、氯、溴和碘。本文單獨或組合使用的術語“烷氧基”是指“-o-烷基”。烷氧基的非限定性實例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基等。本文單獨或組合使用的術語“烷硫基”是指“-s-烷基”。烷硫基的非限定性實例包括甲硫基、乙硫基、丙硫基和丁硫基等。本文單獨或組合使用的術語“低級烷基”、“低級烷氧基”、“低級烷硫基”是指碳原子數為1-約8個，或1-6個或1-5個或1-4個或1-3個或1-2個的所述烷基、烷氧基和烷硫基。本文所用術語“鹽”的實例包括通過本文所述化合物與無機酸或有機酸或無機堿反應而制備的鹽。這些鹽包括乙酸鹽、丙烯酸鹽、己二酸鹽、海藻酸鹽、天冬氨酸鹽、苯甲酸鹽、苯磺酸鹽、硫酸氫鹽、重亞硫酸鹽、溴化物、丁酸鹽、丁炔-1。材料中間體服務怎么樣，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為乙醇和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，可以根據需要添加合適的試劑。所述試劑包括但不限于鹽酸羥胺、鹽酸羥胺和堿、以及鹽酸和堿，其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上；其中當試劑為鹽酸和堿時，先加入鹽酸使反應進行一段時間，然后再加入堿；所述一段時間不特別限定，可以根據需要選擇合適的時間段。在本申請的一些具體實施方案中，所述試劑推薦為鹽酸羥胺和三乙胺。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，反應溫度為0℃到反應體系的沸點，推薦為80℃。另一方面，本申請提供式viii化合物的制備方法，其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viii化合物。材料中間體價格表，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。揚州質量材料中間體銷售公司

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    反應液依次用4mol/l鹽酸()、飽和食鹽水洗(1l)，有機相真空濃縮，得到紅棕色液體(298g)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，t)，(1h，dd)，(2h，m)，(1h，t)，(1h，t)，(2h，m)，(2h，m)，(3h，m)。實施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，降溫至低于0℃，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液()，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后在35℃下攪拌3天，降溫，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃，分層，水相用乙酸乙酯反萃()兩次，有機相集中經飽和食鹽水洗()，有機相真空濃縮，干燥后得到產物(259g，95％)實施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制備向3l三口反應瓶中加入式ix化合物(239g，)、n，n’-羰基二咪唑(184g，)和干燥四氫呋喃()，加熱回流1小時，反應完成后，體系冷卻至0℃，加入水(500ml)，在0℃下攪拌，并通入氨氣至反應完成，加入500ml冰水，滴加濃鹽酸調節ph值到3-4，期間冰水浴冷卻控制體系溫度低于15℃，分液，水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次，合并有機相，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，所得殘余物加入240ml乙醇攪拌2小時。淮安定制材料中間體價格表

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