其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環烷基、鹵素取代的環烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代;在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基、乙基和芐基。材料中間體多少錢?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。安徽材料中間體價格表
其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自乙基或芐基;在本申請的一些更具體的實施方案中,式ii化合物為式ii-0化合物,式vi化合物為式vi-0化合物在本申請的一些具體實施方案中。南通品質材料中間體銷售價格材料中間體有什么作用?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
除非另有說明,否則所用的通用化學術語,例如但不限于,“烷基”、“芳基”等同于其任選取代的形式。例如,本文所用的“烷基”包括任選取代的烷基。術語“任選”或“任選地”是指隨后描述的事件或情況可能發生或可能不發生,該描述包括發生所述事件或情況和不發生所述事件或情況。例如,下文定義的“任選取代的烷基”是指“烷基”或“取代的烷基”。此外,任選取代的基團可以是未被取代(如ch2ch3)、完全取代(如cf2cf3)、單取代(如ch2ch2f)或介于完全取代和單取代之間的取代程度(如ch2chf2、cf2ch3、cfhchf2等)。本文所用c1-cn包括c1-c2、c1-c3、……c1-cn。舉例而言,所述“c1-c4”基團是指該部分中具有1-4個碳原子,即基團包含1個碳原子,2個碳原子、3個碳原子或4個碳原子,c1-c2和c1-c3也一樣。因此,舉例而言“c1-c4烷基”是指有1-4個碳原子的烷基,即所述烷基選自甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基和叔丁基。本文中的數字范圍,例如“1-10”是指給定范圍中的各個整數,例如“1-10個碳原子”是指該基團可具有1個碳原子、2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子、6個碳原子、7個碳原子、8個碳原子、9個碳原子或10個碳原子。
在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據需要選擇合適的反應溫度,反應溫度推薦為0℃到反應體系的沸點,更推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,式iv化合物與2,5-己二酮可以根據需要選擇合適的摩爾比,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比可以為1∶∶100,也可以為1∶1-1∶2。例如,在本申請的一些具體實施方案中,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比為1∶。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟(2)中,式v化合物與式vii化合物可以在堿的存在下反應。可以根據需要選擇合適的堿,所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基氨基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為正丁基鋰。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,可以根據需要選擇合適的反應溶劑,所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體生產廠家在哪里?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
總分析時間為25min。:,流動相比例設置如下結果:主峰與前后one個雜質的分離度分別為,均>,總分析時間為15min。:,流動相比例設置如下結果:主峰與前后one個雜質的分離度分別為,達不到>。7.更終色譜條件:色譜柱為×150mm5μm,流速為,柱溫為40℃,檢測波長為325nm,流動相比例設置如下:8.繪制標準曲線:稱取標準品100mg(精確至)于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標準品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液,過,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,描繪曲線。(見附圖7)9.對樣品進行定量:稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機檢測,用保留時間定性(見附圖8),用標準曲線讀出含量,根據如下公式計算出實際含量。式中:x——樣品含量,%c——曲線讀得的樣品濃度,mg/lv——總稀釋體積,mlm——稱樣量,mg10.方法學驗證對更終確定的檢測方法進行精密度、準確度、線性范圍等驗證。——6平行稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取,dcm定容后搖勻。材料中間體服務哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。安徽醫藥中間體材料中間體供應商
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x=f)50g(95%,),控制體系30~35℃,使芳基三唑啉酮完全溶解;然后滴加由發煙硫酸(%,)和發煙硝酸12g(95%,)組成的混酸,滴加完畢后保溫反應4小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分兩次進行萃取,有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收四氯化碳,溶劑回收完畢后對產物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經檢測,所得產物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為98%,硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為;反應收率為%;反應生成廢酸138g()。實施例5s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=cl)50g(94%,),攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸77g(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫攪拌1小時,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應5小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分兩次進行萃取,有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌。安徽材料中間體價格表
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