可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種,更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟i中,可以根據需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟i中,式x化合物先與堿接觸,再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中,與次氯酸鹽接觸時的反應溫度不大于25℃,推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中,在與次氯酸鹽接觸之后升高反應溫度;例如升高反應溫度至25℃。材料中間體哪個好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南通品質材料中間體批發價
在式vii化合物中,x選自鹵素,推薦為氯和溴,更推薦為氯。應當理解,在式vii化合物中,x也可以是其它基團,只要式v化合物能夠與式vii化合物進行反應制備式vi化合物即可。任選地,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據需要選擇合適的催化劑,所述催化劑的實例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環糊精、3,4-二羥基-3-環丁烯-1,2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑,例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實施方案中,所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據需要選擇合適的反應溶劑,所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上,更推薦為甲苯。浙江定制材料中間體批發價材料中間體哪里便宜?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中,制備式iii化合物的方法的步驟(b)包括如下步驟:i.式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進行反應;ii.步驟i的體系中加入硫代硫酸鹽;iii.步驟ii的體系中加入酸。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟i中,可以根據需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟i中使式x化合物先與堿接觸,然后再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟i中,與次氯酸鹽接觸時的反應溫度不大于25℃,推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟i中,與次氯酸鹽接觸后升高反應溫度;例如升高反應溫度至25℃。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟ii中加入硫代硫酸鹽時的反應溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中,次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀。
1h)-酮與%的發煙硫酸(%,,含273mmolsso3)形成的混合液中,攪拌反應約,直到反應原料消失轉化率達到100%,反應初期原料并未全溶,處于分散狀態,但是隨著反應的進行,有機原料全部溶解。反應結束后,混合物中的理論水量為零,理論的so3量為11%重量比(比如so3:h2so4重量比約11:89)。得產物4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的%,收率約為96%,。硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為。依據對比例1的后處理方法,產生的廢酸量為600g()。通過上述實施例可以看出,與對比例1和對比例2相比,實施例1~實施例5的發煙硫酸用量明顯降低,從而使得后處理用冰水量、萃取酸性水層的溶劑量、廢酸生成量都同比降低,不只縮短了后處理的難度,而且大緩解了廢水處理的壓力。同時,通過對產物分析可以看出,本發明實施例產品中所含的3位異構體和氧化雜質的含量明顯降低,反應的選擇性提高,產品含量提高。以上所述,只用以說明本發明的技術方案而非限制,本領域普通技術人員對本發明的技術方案所做的其它修改或者等同替換,只要不脫離本發明技術方案的精神和范圍,均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。材料中間體銷售價格。歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
本發明涉及化學技術領域,尤其涉及一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術:芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性,因此,在農藥或醫藥的設計中常備作為有效的活性基團,其結構式如下:x=cl,f;r1=chf2;r2=no2,nh2,etc其中,硝基取代的芳基三唑啉酮(r2=-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環保且簡便操作的硝化方法,對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規模工業化生產具有重要意義。美國專利us5011933一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發煙硫酸作為溶劑及脫水劑,發煙硝酸作為硝化試劑,對芳基三唑啉酮中間體進行硝化,如下式所示:使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ,但是,在此硝化過程中使用了大量的發煙硫酸(發煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上),這部分過量的發煙硫酸經后處理后會產生了大量的廢酸,而這些廢酸對環境的污染性很大,在生產過程中不易處理,再進行三廢處理所需的成本也較高,廢酸無法得到充分利用,不符合清潔生產的要求。技術實現要素:本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足。材料中間體有用嗎?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上海品質材料中間體銷售價格
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4-二酸鹽、樟腦酸鹽、樟腦磺酸鹽、辛酸鹽、氯代苯甲酸鹽、氯化物、檸檬酸鹽、環戊烷丙酸鹽、癸酸鹽、葡萄糖酸鹽、磷酸二氫鹽、二硝基苯甲酸鹽、十二烷基硫酸鹽、乙磺酸鹽、甲酸鹽、延胡索酸鹽、葡庚糖酸鹽、甘油磷酸鹽、乙醇酸鹽、半硫酸鹽、庚酸鹽、己酸鹽、己炔-1,6-二酸鹽(hexyne-1,6-dioate)、羥基苯甲酸鹽、y-羥基丁酸鹽、鹽酸鹽、氫溴酸鹽、氫碘酸鹽、2-羥乙磺酸鹽、碘化物、異丁酸鹽、乳酸鹽、馬來酸鹽、丙二酸鹽、甲磺酸鹽、扁桃酸鹽、偏磷酸鹽、甲氧基苯甲酸鹽、甲基苯甲酸鹽、磷酸一氫鹽、1-萘磺酸鹽、2-萘磺酸鹽、煙酸鹽、硝酸鹽、雙羥萘酸鹽、果凍酸鹽(pectinate)、過硫酸鹽、3-苯丙酸鹽、磷酸鹽、苦味酸鹽、特戊酸鹽、丙酸鹽、焦硫酸鹽、焦磷酸鹽、丙炔酸(propiolate)、鄰苯二甲酸鹽、笨乙酸鹽、苯丁酸鹽、丙磺酸鹽、水楊酸鹽、琥珀酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、辛二酸鹽、癸二酸鹽、磺酸鹽、酒石酸鹽、硫氰酸鹽、對甲苯磺酸鹽、十一酸鹽(undeconate)和二甲苯磺酸鹽。本文所用術語“溶劑化物”是指通過溶劑化作用形成的本發明化合物與溶劑分子的組合。在某些情況下,溶劑化物指水合物,即溶劑分子為水分子,本發明化合物與水的組合形成水合物。南通品質材料中間體批發價