其中r的定義如前文所述。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,3-氟-1-丙基磺酰氯可以通過現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)方法制備,例如通過如下方法制備:在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,式viii化合物推薦為式viii-0化合物,在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viii化合物的反應(yīng)中,式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比,例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶2-1∶5;式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶2。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viii化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為三乙胺或吡啶。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在制備式viii化合物的反應(yīng)中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體服務(wù)哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。連云港技術(shù)材料中間體現(xiàn)貨
反應(yīng)液依次用1mol/l鹽酸()、水()和飽和食鹽水()洗滌,加入無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,得到淺褐色液體(329g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,m),(1h,m),(2h,m),(4h,m),(4h,m),(4h,m),(3h,m)。實(shí)施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g,)和四氫呋喃(),常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻,冰水浴冷卻,滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(,),滴加期間控制體系溫度低于10℃,滴加完成后撤去冰水浴,常溫?cái)嚢?天,體系再置于冰水浴中,滴加濃鹽酸至ph值小于3,期間控制體系溫度低于10℃,過濾,所得固體置于2l水中打漿,再次過濾并用23l水洗滌,干燥后得到產(chǎn)物(309g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,t,j=),(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。實(shí)施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式ii-0化合物(190g,)、吡啶(345g,)和二氯甲烷(),攪拌10分鐘至體系混合均勻,然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g,)的二氯甲烷()溶液。滴加過程中控制體系溫度為20-25℃。滴加完成后,體系升溫至30℃并在此溫度下反應(yīng)24h。安徽進(jìn)口材料中間體聯(lián)系方式材料中間體供應(yīng)商有哪些?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
本發(fā)明涉及反應(yīng)釜技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。背景技術(shù):反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或化學(xué)反應(yīng)的容器,通過對(duì)容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與參數(shù)配置,實(shí)現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于石油、化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、食品,用來完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過程的壓力容器,例如反應(yīng)器、反應(yīng)鍋、分解鍋、聚合釜等;材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復(fù)合材料。在生產(chǎn)材料中間體過程中也需要用到反應(yīng)釜,現(xiàn)有的反應(yīng)釜攪拌效果一般,使得反應(yīng)不夠充分,所以現(xiàn)提出一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題,本發(fā)明提出了一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜,包括釜體,所述釜體頂部轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有金屬罩,所述釜體頂部中間位置處設(shè)有圓孔,所述金屬罩頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺(tái)部,且圓臺(tái)部與圓孔形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接,所述釜體兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件,且兩個(gè)電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個(gè)中空軸電機(jī),所述中空軸電機(jī)輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導(dǎo)料管,所述導(dǎo)料管穿過圓臺(tái)部。
同時(shí)配合設(shè)置的螺旋攪拌桿,可以將底部的物料卷起,減少攪拌死角,有利于反應(yīng)釜中物料充分反應(yīng)。附圖說明圖1為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖;圖2為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜的剖視結(jié)構(gòu)示意圖;圖3為本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜翻料組件的剖視結(jié)構(gòu)示意圖。圖中:1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機(jī)、8進(jìn)料管、9轉(zhuǎn)軸、10金屬罩、11齒槽、12導(dǎo)料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺(tái)部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網(wǎng)板。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖,對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例只只是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。參照?qǐng)D1-3,一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜,包括釜體2,釜體2頂部轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有金屬罩10,釜體2頂部中間位置處設(shè)有圓孔,金屬罩10頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺(tái)部15,且圓臺(tái)部15與圓孔形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接,釜體2兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件,且兩個(gè)電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個(gè)中空軸電機(jī)7,中空軸電機(jī)7輸出軸內(nèi)壁通過螺栓固定有導(dǎo)料管12,導(dǎo)料管12穿過圓臺(tái)部15。材料中間體哪家優(yōu)惠?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代;在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,r選自甲基、乙基和芐基。材料中間體型號(hào),推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。常州定制材料中間體銷售公司
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本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域,具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測(cè)方法。背景技術(shù)::有機(jī)發(fā)光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機(jī)電激光顯示、有機(jī)發(fā)光半導(dǎo)體,具有自發(fā)光性、廣視角、高對(duì)比、低耗電、高反應(yīng)速率、全彩化及制程簡單等優(yōu)點(diǎn),近些年來發(fā)展迅速。有機(jī)發(fā)光材料是一種通過化學(xué)合成得到的新型材料,(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機(jī)發(fā)光材料重要中間體,結(jié)構(gòu)式如下(i)。其結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確性直接影響到下一步產(chǎn)物能否成功合成,定量的準(zhǔn)確性影響到投料量的計(jì)算和更終產(chǎn)率。oled行業(yè)對(duì)材料的要求很高,整個(gè)生產(chǎn)過程中需要一種靈敏度高,專屬性好,簡單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進(jìn)行確證,用dad確定更佳檢測(cè)波長,用高效液相色譜儀法(hplc)對(duì)該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析,對(duì)控制本中間體的質(zhì)量提供有效保障。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明提供一種式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測(cè)方法,前處理簡單方便,能準(zhǔn)確檢測(cè)樣品含量。式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測(cè)方法,采用hplc定性定量檢測(cè),檢測(cè)條件為:色譜柱為×150mm。連云港技術(shù)材料中間體現(xiàn)貨