1h)-酮與%的發煙硫酸(%,,含273mmolsso3)形成的混合液中,攪拌反應約,直到反應原料消失轉化率達到100%,反應初期原料并未全溶,處于分散狀態,但是隨著反應的進行,有機原料全部溶解。反應結束后,混合物中的理論水量為零,理論的so3量為11%重量比(比如so3:h2so4重量比約11:89)。得產物4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的%,收率約為96%,。硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為。依據對比例1的后處理方法,產生的廢酸量為600g()。通過上述實施例可以看出,與對比例1和對比例2相比,實施例1~實施例5的發煙硫酸用量明顯降低,從而使得后處理用冰水量、萃取酸性水層的溶劑量、廢酸生成量都同比降低,不只縮短了后處理的難度,而且大緩解了廢水處理的壓力。同時,通過對產物分析可以看出,本發明實施例產品中所含的3位異構體和氧化雜質的含量明顯降低,反應的選擇性提高,產品含量提高。以上所述,只用以說明本發明的技術方案而非限制,本領域普通技術人員對本發明的技術方案所做的其它修改或者等同替換,只要不脫離本發明技術方案的精神和范圍,均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。材料中間體服務哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。無錫新材料材料中間體批發價
使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應6小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的1,2-二氯乙烷分兩次進行萃取,有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收1,2-二氯乙烷,溶劑回收完畢后對產物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經檢測,所得產物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為98%,其中,硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為;反應收率為%;反應生成廢酸121g()。測定所得固體產物的核磁共振氫譜數據如下:1hnmr(500mhz,d6-cdcl3):δ(d,1h),(dd,1h),(m,1h),(d,3h)。實施例2s1:向500ml四口瓶中依次加入氯仿150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫攪拌1小時,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應4小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的氯仿分兩次進行萃取。上海黏膜劑材料中間體批發價材料中間體多少錢?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
2)對樣品進行定量:稱取樣品大約50mg,精確至,于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取1ml于25ml容量瓶中,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機檢測,用標準曲線讀出含量,根據下列公式計算出實際含量;式中:x——樣品含量,%c——曲線讀得的樣品濃度,mg/lv——總稀釋體積,mlm——稱樣量,mg。具體以下述技術方案來實現:通過液相質譜(lc-ms)、nmr方法對經多次結晶、過spe柱純化后的標準品進行專屬性確證,用dad確定更佳檢測波長,選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調整流動相、繪制標準曲線,對普通粗品進行外標法定量。(lc-ms)定性,條件為:離子源:島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式:正/負接口電壓:(正),(負)q陣列射頻電壓:60v接口溫度:350℃dl溫度:250℃加熱塊溫度:400℃干燥氣流速:15l/min霧化氣流速:,varian400mhz超導核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3溶液濃度為20mg/ml(1h譜)。:標準品溶在dcm中,配制濃度為100mg/l,在200nm~700nm范圍內對標準品溶液進行掃描,確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現正關系的吸收波長即為檢測波長,更終選擇的檢測波長為325nm。:研究比較了①×250mm5μm,②×250mm5μm。
本申請提供式ii化合物的制備方法,其包括如下步驟:(1)式iv化合物與2,5-己二酮進行反應制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進行反應制備式vi化合物,(3)式vi化合物進行反應制備式ii化合物。其中r選自烷基、烯基、炔基、環烷基、雜環烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環烷基、鹵素取代的環烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環烷基、c3-c6雜環烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環烷基、鹵素取代的環烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單-烷基氨基、二-烷基氨基、環烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基。材料中間體供應商。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
例如具有3、4、5或6個成環原子。術語“雜環烷基”是指完全飽和的并且可以以單環、雙環或螺環存在的環狀基團。除非另有指示,該雜環通常為含有1至3個自立地選自硫、氧和/或氮的雜原子(推薦1或2個雜原子)的3至7元環。“雜環烷基”的非限制性實例包括氮雜環丁烷基(azetidinyl)、氧雜環丁基(oxetanyl)、硫雜環丁基(thietanyl)、高哌啶基(homopiperidinyl)、氧雜環庚基(oxepanyl)、硫雜環庚基(thiepanyl)、二氧雜環己基(dioxanyl)、1,3-二氧戊環基(1,3-dioxolanyl)、二硫環己基(dithianyl)、二硫環戊基(dithiolanyl)、吡唑烷基、咪唑烷基(imidazolidinyl)、3-氮雜雙環[]己基和3-氮雜雙環[]庚基等。本文單獨或組合使用的術語“芳基”是指具有完全共軛的π電子體系的全碳單環或稠合環,其具有6-14個碳原子,推薦具有6-12個碳原子,更推薦具有6個碳原子。非取代的芳基的非限制性實例包括但不限于苯基、萘基和蒽基。本文單獨或組合使用的術語“雜芳基”是指5-12個環原子的單環或稠合環,具有5、6、7、8、9、10、11或12個環原子,其中含有1、2、3或4個選自n、o、s的環原子,其余環原子為c,且具有完全共軛的π-電子體系。雜芳基可以是未取代的或取代的。材料中間體價錢多少?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。無錫新材料材料中間體批發價
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且圓臺部15與導料管12焊接固定,導料管12側壁底部為多孔結構,且導料管12底端通過螺栓固定有螺旋攪拌桿13,釜體2底端設有出料管1,且出料管1上對夾設置有閥門件,釜體2內壁轉動設置有等距離呈環形分布的翻料組件14,且釜體2外側設有用于驅動翻料組件14旋轉的傳動組件,翻料組件14包括半筒部17,且半筒部17一端設有四分之一球體部16,半筒部17內壁遠離四分之一球體部16一端焊接有弧形網板18。本發明中,電機安裝組件包括焊接設置在釜體2側壁的l型支架5,且l型支架5側壁頂部位置處焊接有固定板6,固定板6通過螺栓與中空軸電機7側壁固定連接,傳動組件包括設置在四分之一球體部16上的轉軸9,且轉軸9與釜體2形成轉動連接,轉軸9一端穿過釜體2固定連接有齒輪4,轉軸9與釜體2形成密封連接,金屬罩10下沿內側開有呈環形分布的齒槽11,且齒槽11與齒輪4嚙合,釜體2兩側均焊接有固定耳塊3,且兩個固定耳塊3底部均開有固定孔,中空軸電機7輸出軸內壁轉動連接有進料管8,中空軸電機7連有開關,且開關連有電源線。使用時,將物料由進料管8和導料管12輸入到釜體2中,通過控制中空軸電機7工作,帶動金屬罩10和導料管12轉動,實現螺旋攪拌桿13的旋轉,實現物料的攪拌。無錫新材料材料中間體批發價