在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據需要選擇合適的反應溫度,反應溫度推薦為0℃到反應體系的沸點,更推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,式iv化合物與2,5-己二酮可以根據需要選擇合適的摩爾比,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比可以為1∶∶100,也可以為1∶1-1∶2。例如,在本申請的一些具體實施方案中,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比為1∶。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟(2)中,式v化合物與式vii化合物可以在堿的存在下反應。可以根據需要選擇合適的堿,所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基氨基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為正丁基鋰。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,可以根據需要選擇合適的反應溶劑,所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體價錢多少?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。進口材料中間體生產廠家
nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中,式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應的溫度為0℃到反應體系的沸點,推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中,加入nh3時的反應溫度為不大于25℃,推薦為不大于5℃,更推薦為不大于0℃。在本申請的一些具體實施方案中,加入nh3的溫度為0℃。在本申請的一些具體實施方案中,制備式x化合物的方法還包括在加入nh3反應一段時間之后再加入酸的步驟,所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中,加入酸使得反應體系ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。還一方面,本申請提供式iii化合物的制備方法,其包括使式x化合物進行反應制備式iii化合物,在本申請的一些具體實施方案中,制備式iii化合物的方法推薦包括如下步驟:i.使式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進行反應;ii.向步驟i的反應體系中加入硫代硫酸鹽;iii.向步驟ii的反應體系中加入酸,得到式iii化合物。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法中。蘇州質量材料中間體批發價材料中間體哪家優惠?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。還一方面,本申請提供式x化合物的制備方法,其包括使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應,然后加入nh3制備式x化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中。
所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀;所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,加入堿時的反應溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,加入酸時的反應溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體生產廠家在哪里?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
2、向反應體系中引入溶劑,發煙硫酸的用量大降低,進而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應降低,從源頭上降低了酸性廢水的產量,即減少了冰水用量和危廢水處理量,又大改善了工人的操作環境,清潔環保;3、反應的選擇性高,特別是對硝化異構雜質和氧化雜質有非常好的抑制作用,提高了產品純度;4、溶劑的引入使得反應體系的粘度降低,生成的反應熱可以及時擴散、不易聚集,反應溫度容易控制;即縮短了滴加發煙硫酸、發煙硝酸的時間,又能控制高溫帶來的副反應,保證產品純度,降低了工業化生產的安全風險;5、溶劑的引入使得對原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發煙硫酸,原料可在溶劑中充分溶解分散,避免了出現原料包裹、反應不完全的問題;采用二氯乙烷做溶劑時,可對待硝化的原料進一步進行回流分水,控制原料中的水份,提高硝化反應的脫水值,有利于產品中氧化雜質的控制;6、本發明反應過程簡單,使用設備常規,生產安全性高,投料風險低,適合工業化規模化推廣。附圖說明圖1為實施例1產品的核磁共振氫譜圖;圖2為實施例1產品的高效液相圖譜;圖3為對比例1產品的高效液相圖譜;圖4為對比例2產品的高效液相圖譜。材料中間體銷售價格。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。常州品質材料中間體聯系方式
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在本申請的一些具體實施方案中,硫代硫酸鹽為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟iii中,所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟iii中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于6,更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟iii中,維持反應體系的溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實施方案中,式iii化合物的制備還進一步包括在步驟iii之后,加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面,本申請提供式iii化合物的制備方法,其包括如下步驟:(1)式iv化合物與2,5-己二酮進行反應制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進行反應制備式vi化合物,(3)式vi化合物進行反應制備式ii化合物,(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viii化合物,(5)式viii化合物進行反應制備式ix化合物,(6)式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應,然后加入nh3制備式x化合物,(7)式x化合物進行反應制備式iii化合物。反應方案i還一方面,本申請提供式iii化合物的制備方法,包括如下步驟:(1)式iv化合物與2。進口材料中間體生產廠家
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