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泰州黏膜劑材料中間體批發價

來源: 發布時間:2022-08-22

    具體實施方式以下結合實施例對本發明的技術方案作進一步地詳細介紹,需要說明的是,實施例只用于進一步解釋本發明內容,方便本技術領域技術人員理解,并不限制本發明的保護范圍,相關人員對本發明顯而易見的改變,仍然在本發明要求的保護范圍之內。在下列實施例中,所使用的主原料芳基三唑啉酮(x=f,x=cl)為自制,其余均為市售化學純產品。在下列實施例中,使用儀器為安捷倫1200型號液相色譜儀器(安捷倫科技有限公司產),采用液相色譜定量測試方法,定量分析蒸餾后的硝化芳基三唑啉酮產品的含量;氫譜核磁共振方法使用分析儀器為brukeravanceiii500mhz核磁共振譜儀,測試條件為氘代氯仿為溶劑。硝化芳基三唑啉酮中間體的收率如下式所定義:y=m1×p1×m2×100%/(m2×p2×m1)其中y:硝化芳基三唑啉酮中間體的收率m1:硝化芳基三唑啉酮中間體的重量p1:硝化芳基三唑啉酮中間體的純度m1:硝化芳基三唑啉酮中間體分子量m2:芳基三唑啉酮的重量p2:芳基三唑啉酮的純度m2:芳基三唑啉酮的分子量實施例1s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫攪拌1小時。材料中間體價格表,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。泰州黏膜劑材料中間體批發價

    其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自乙基和芐基。還一方面,本申請提供了式viii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環烷基、雜環烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環烷基、鹵素取代的環烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環烷基、c3-c6雜環烷基、芳基和雜芳基。揚州品質材料中間體現貨材料中間體怎么樣,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種,推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中,在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時,反應溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦不大于20℃。任選地,由式ii化合物制備式viii化合物的反應可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。另一方面,本申請提供式viiia化合物的制備方法,其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viiia化合物,其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中,式viiia化合物推薦為式viiia-0化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據需要選擇合適的摩爾比,例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶1-1∶;式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n。

    x=f)50g(95%,),控制體系30~35℃,使芳基三唑啉酮完全溶解;然后滴加由發煙硫酸(%,)和發煙硝酸12g(95%,)組成的混酸,滴加完畢后保溫反應4小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分兩次進行萃取,有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收四氯化碳,溶劑回收完畢后對產物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經檢測,所得產物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為98%,硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為;反應收率為%;反應生成廢酸138g()。實施例5s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=cl)50g(94%,),攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸77g(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫攪拌1小時,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應5小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分兩次進行萃取,有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌。材料中間體生產廠家在哪里?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟ii中,加入硫代硫酸鹽時的反應溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中,次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀;硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于6,更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,維持反應體系的溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實施方案中,制備式iii化合物的方法還進一步包括在步驟iii之后,加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面,本申請提供式iii化合物的制備方法,其包括如下步驟:(a)使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應,然后加入nh3制備式x化合物,(b)使式x化合物進行反應制備式iii化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法中,可以根據需要選擇合適的溶劑。材料中間體哪家優惠?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。綜合材料中間體生產廠家

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    具體實施方式實施例11-(4-氯-2-氟苯基)-2,5-二甲基-1h-吡咯(式v)的制備向裝配有分水器的5l三口反應瓶中加入4-氯-2-氟苯胺(598g,)、2,5-己二酮(518g,)和甲苯(),攪拌10分鐘至體系混合均勻。加入催化量的對甲苯磺酸(),加熱回流2小時。待體系冷卻后,分別用水(1l)和飽和食鹽水(1l)洗,并加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后,真空濃縮去除溶劑,所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(850g,收率92%),該液體產物遇冷會迅速固化。1hnmr(cdcl3):δ(3h,m),(2h,s),(6h,s)。實施例26-氯-3-(2,5-二甲基-1h-吡咯-1-基)-2-氟苯甲酸乙酯(式vi-0)的制備向裝配有恒壓滴液漏斗的3l三口反應瓶中加入式v化合物(224g,)和干燥的四氫呋喃(),攪拌5分鐘至體系混合均勻,反應體系氮氣置換并冷卻至-30℃,緩慢滴加正丁基鋰溶液(,438ml),保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后,在此溫度下繼續攪拌1小時。將氯甲酸乙酯(217g,)溶于干燥的四氫呋喃溶液中(220ml),氮氣置換并冷卻到-30℃。然后,在氮氣保護下,將氯甲酸乙酯溶液滴加到上述溶液中。此過程保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后繼續攪拌30分鐘,加入飽和氯化銨水溶液(450ml)并自然升至室溫。加入乙酸乙酯()和水(),分液。泰州黏膜劑材料中間體批發價

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