過(guò)濾，干燥得到產(chǎn)物(208g，收率：87％)，hplc檢測(cè)純度大于99％(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，s)，(1h，s)，(1h，m)，(1h，m)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。實(shí)施例9n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式iii)的制備向3l三口反應(yīng)瓶中加入式x化合物(176g，)和四氫呋喃(880ml)，攪拌10分鐘至體系混合均勻，體系置于冰水浴中，并加入4mol/l的氫氧化鈉水溶液(1400ml，)，攪拌10分鐘，在5分鐘內(nèi)，向體系內(nèi)分批加入冷卻至5℃以下的次氯酸鈉水溶液(，含氯量10％)，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，撤去冰水浴，體系自然升至室溫，繼續(xù)攪拌4-5小時(shí)，加入硫代硫酸鈉(，)，攪拌20分鐘至硫代硫酸鈉完全溶解，將反應(yīng)體系置于冰水浴中，滴加濃鹽酸至ph值到5-6，期間控制體系溫度低于20℃，分液，水相用乙酸乙酯(700ml)萃取兩次，合并有機(jī)相，依次用水()和飽和食鹽水()洗，加入無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，減壓濃縮，所得殘余物加入260ml乙醇打漿，過(guò)濾，并用約50-60ml乙醇沖洗濾餅，干燥，得到白色固體(120g，收率：75％)，hplc檢測(cè)純度大于％(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，。材料中間體生產(chǎn)廠家在哪里？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京醫(yī)藥中間體材料中間體銷售電話

    本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測(cè)方法。背景技術(shù)：：有機(jī)發(fā)光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機(jī)電激光顯示、有機(jī)發(fā)光半導(dǎo)體，具有自發(fā)光性、廣視角、高對(duì)比、低耗電、高反應(yīng)速率、全彩化及制程簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，近些年來(lái)發(fā)展迅速。有機(jī)發(fā)光材料是一種通過(guò)化學(xué)合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機(jī)發(fā)光材料重要中間體，結(jié)構(gòu)式如下(i)。其結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確性直接影響到下一步產(chǎn)物能否成功合成，定量的準(zhǔn)確性影響到投料量的計(jì)算和更終產(chǎn)率。oled行業(yè)對(duì)材料的要求很高，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中需要一種靈敏度高，專屬性好，簡(jiǎn)單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過(guò)spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進(jìn)行確證，用dad確定更佳檢測(cè)波長(zhǎng)，用高效液相色譜儀法(hplc)對(duì)該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析，對(duì)控制本中間體的質(zhì)量提供有效保障。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測(cè)方法，前處理簡(jiǎn)單方便，能準(zhǔn)確檢測(cè)樣品含量。式(i)結(jié)構(gòu)的新型oled材料中間體的檢測(cè)方法，采用hplc定性定量檢測(cè)，檢測(cè)條件為：色譜柱為×150mm。上海進(jìn)口材料中間體現(xiàn)貨材料中間體工廠，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    總分析時(shí)間為25min。：，流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果：主峰與前后one個(gè)雜質(zhì)的分離度分別為，均＞，總分析時(shí)間為15min。：，流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果：主峰與前后one個(gè)雜質(zhì)的分離度分別為，達(dá)不到＞。7.更終色譜條件：色譜柱為×150mm5μm，流速為，柱溫為40℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為325nm，流動(dòng)相比例設(shè)置如下：8.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，過(guò)，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線。(見(jiàn)附圖7)9.對(duì)樣品進(jìn)行定量：稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過(guò)，裝瓶上機(jī)檢測(cè)，用保留時(shí)間定性(見(jiàn)附圖8)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)如下公式計(jì)算出實(shí)際含量。式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg10.方法學(xué)驗(yàn)證對(duì)更終確定的檢測(cè)方法進(jìn)行精密度、準(zhǔn)確度、線性范圍等驗(yàn)證。——6平行稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻。

    所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入堿時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸時(shí)的反應(yīng)溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體一般多少錢？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)的溫度為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn)，推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，加入nh3時(shí)的反應(yīng)溫度為不大于25℃，推薦為不大于5℃，更推薦為不大于0℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，加入nh3的溫度為0℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式x化合物的方法還包括在加入nh3反應(yīng)一段時(shí)間之后再加入酸的步驟，所述酸選自各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來(lái)酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，加入酸使得反應(yīng)體系ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法推薦包括如下步驟：i.使式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進(jìn)行反應(yīng)；ii.向步驟i的反應(yīng)體系中加入硫代硫酸鹽；iii.向步驟ii的反應(yīng)體系中加入酸，得到式iii化合物。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式iii化合物的方法中。材料中間體價(jià)格哪家便宜？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。宿遷進(jìn)口材料中間體現(xiàn)貨

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    有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收氯仿，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測(cè)，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，其中，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸150g(3eq.,w/w)。實(shí)施例3s1：向500ml四口瓶中依次加入二氯甲烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫?cái)嚢?小時(shí)，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發(fā)煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應(yīng)3小時(shí)，取樣進(jìn)行液相分析；s2：確定反應(yīng)完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的二氯甲烷分兩次進(jìn)行萃取，有機(jī)相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進(jìn)行洗滌；然后常壓脫溶回收二氯甲烷，溶劑回收完畢后對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經(jīng)檢測(cè)，所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，其中，硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為；反應(yīng)收率為％；反應(yīng)生成廢酸199g()。實(shí)施例4s1：向500ml四口瓶中依次加入四氯化碳150g和芳基三唑啉酮。南京醫(yī)藥中間體材料中間體銷售電話

常州泰涵化工科技有限公司是一家有著雄厚實(shí)力背景、信譽(yù)可靠、勵(lì)精圖治、展望未來(lái)、有夢(mèng)想有目標(biāo)，有組織有體系的公司，堅(jiān)持于帶領(lǐng)員工在未來(lái)的道路上大放光明，攜手共畫藍(lán)圖，在江蘇省等地區(qū)的化工行業(yè)中積累了大批忠誠(chéng)的客戶粉絲源，也收獲了良好的用戶口碑，為公司的發(fā)展奠定的良好的行業(yè)基礎(chǔ)，也希望未來(lái)公司能成為*****，努力為行業(yè)領(lǐng)域的發(fā)展奉獻(xiàn)出自己的一份力量，我們相信精益求精的工作態(tài)度和不斷的完善創(chuàng)新理念以及自強(qiáng)不息，斗志昂揚(yáng)的的企業(yè)精神將**常州泰涵化工供應(yīng)和您一起攜手步入輝煌，共創(chuàng)佳績(jī)，一直以來(lái)，公司貫徹執(zhí)行科學(xué)管理、創(chuàng)新發(fā)展、誠(chéng)實(shí)守信的方針，員工精誠(chéng)努力，協(xié)同奮取，以品質(zhì)、服務(wù)來(lái)贏得市場(chǎng)，我們一直在路上！