nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式x化合物的反應中，式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應的溫度為0℃到反應體系的沸點，推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式x化合物的反應中，加入nh3時的反應溫度為不大于25℃，推薦為不大于5℃，更推薦為不大于0℃。在本申請的一些具體實施方案中，加入nh3的溫度為0℃。在本申請的一些具體實施方案中，制備式x化合物的方法還包括在加入nh3反應一段時間之后再加入酸的步驟，所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中，加入酸使得反應體系ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。還一方面，本申請提供式iii化合物的制備方法，其包括使式x化合物進行反應制備式iii化合物，在本申請的一些具體實施方案中，制備式iii化合物的方法推薦包括如下步驟：i.使式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進行反應；ii.向步驟i的反應體系中加入硫代硫酸鹽；iii.向步驟ii的反應體系中加入酸，得到式iii化合物。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法中。材料中間體有什么作用？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。定制材料中間體供應商

    n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viiia化合物的反應中，可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式viiia化合物的反應中，加入3-氟-1-丙基磺酰氯時的反應溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于25℃。任選地，由式ii化合物制備式viiia化合物的反應可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。再一方面，本申請提供式ix化合物的制備方法，其包括使式viii化合物進行反應制備式ix化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中，可以根據需要先加入合適的堿，然后再加入合適的酸。江蘇材料中間體價格表材料中間體批發廠家，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    第二種是先滴加發煙硫酸、待原料溶清后再滴加發煙硝酸。采用第一種滴加方式時，s1步驟具體為：將原料和溶劑投入反應器內，控制體系溫度30～35℃，攪拌使原料溶解完全；然后滴加由發煙硝酸和發煙硫酸組成的混酸，滴加完畢后保溫反應，取樣分析確定反應終點。滴加混酸時的溫度不大于40℃，推薦為20～35℃。采用第二種滴加方式時，s1步驟具體為：將原料和溶劑投入反應器內，攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸，滴加完畢保溫反應使原料溶解完全；然后滴加發煙硝酸，滴加完畢后保溫反應，取樣分析確定反應終點。所述發煙硫酸、硫硝酸的滴加溫度均不大于40℃，發煙硫酸的滴加溫度推薦為10～35℃，發煙硝酸的滴加溫度推薦為20～35℃。所述步驟s2中，冰水溫度的不高于10℃，推薦為-5～0℃；水相用溶劑進行二次萃取后與有機相合并，再進行洗滌；所述有機相的洗滌劑為5％碳酸鈉溶液和純水。由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果在于：1、本發明提供了一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法，在硝化體系中引入了溶劑，并調整了硝化試劑的種類、優化了反應條件，使得產品的純度進一步提高，同時產品產量不降低，反應收率與現有技術硝化方法的收率相當或略有提高。

    且圓臺部與導料管焊接固定，所述導料管側壁底部為多孔結構，且導料管底端通過螺栓固定有螺旋攪拌桿，所述釜體底端設有出料管，且出料管上對夾設置有閥門件，所述釜體內壁轉動設置有等距離呈環形分布的翻料組件，且釜體外側設有用于驅動翻料組件旋轉的傳動組件，所述翻料組件包括半筒部，且半筒部一端設有四分之一球體部，所述半筒部內壁遠離四分之一球體部一端焊接有弧形網板。推薦地，所述電機安裝組件包括焊接設置在釜體側壁的l型支架，且l型支架側壁頂部位置處焊接有固定板，所述固定板通過螺栓與中空軸電機側壁固定連接。推薦地，所述傳動組件包括設置在四分之一球體部上的轉軸，且轉軸與釜體形成轉動連接，所述轉軸一端穿過釜體固定連接有齒輪，所述轉軸與釜體形成密封連接。推薦地，所述金屬罩下沿內側開有呈環形分布的齒槽，且齒槽與齒輪嚙合。推薦地，所述釜體兩側均焊接有固定耳塊，且兩個固定耳塊底部均開有固定孔。推薦地，所述中空軸電機輸出軸內壁轉動連接有進料管。推薦地，所述中空軸電機連有開關，且開關連有電源線。本發明中的有益效果：通過設置的中空軸電機，配合設置的傳動組件，可以實現翻料組件在反應釜內翻動，更好的混合物料。材料中間體材料質量哪家好？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    相關申請的引用本申請要求于2015年11月26日向中華人民共和國國家知識產權局提交的申請號為專項申請的權益。本申請涉及調節激酶活性的化合物的中間體的制備方法。背景技術：n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是調節激酶活性的化合物，其能用于醫治與激酶活性的調節相關的疾病和病癥。wo的實施例9公開了式i化合物及其制備方法。式i化合物的制備涉及式ii所示的關鍵中間體3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物，該中間體用于制備式iii所示的中間體n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺，其然后與6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氫-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反應并脫去保護基得到式i化合物。cna的方案4公開了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制備方法，該方法中的多個步驟均需要將反應溫度維持在-70℃以下，且步驟繁瑣，與乙基氯甲酸酯反應長達64小時，并需要通過柱層析純化產物，因此該方法不適應工業化生產。cna公開了式iii化合物的制備方法。該方法的收率只為46％，且所用的反應試劑dppa價格高，也不適應工業化生產。因此仍亟需制備式ii化合物和式iii化合物的方法，以適應工業化生產的需求。技術實現要素：一方面。材料中間體質量怎么樣？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。蘇州醫藥中間體材料中間體報價

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    本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測方法。背景技術：：有機發光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機電激光顯示、有機發光半導體，具有自發光性、廣視角、高對比、低耗電、高反應速率、全彩化及制程簡單等優點，近些年來發展迅速。有機發光材料是一種通過化學合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機發光材料重要中間體，結構式如下(i)。其結構準確性直接影響到下一步產物能否成功合成，定量的準確性影響到投料量的計算和更終產率。oled行業對材料的要求很高，整個生產過程中需要一種靈敏度高，專屬性好，簡單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對經多次結晶、過spe柱純化的標準品專屬性進行確證，用dad確定更佳檢測波長，用高效液相色譜儀法(hplc)對該化合物粗品進行定性定量及雜質分析，對控制本中間體的質量提供有效保障。技術實現要素：本發明提供一種式(i)結構的新型oled材料中間體的檢測方法，前處理簡單方便，能準確檢測樣品含量。式(i)結構的新型oled材料中間體的檢測方法，采用hplc定性定量檢測，檢測條件為：色譜柱為×150mm。定制材料中間體供應商

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