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來源: 發布時間:2021-10-28

吹掃捕集法

吹掃捕集法從理論上講,是動態頂空技術,是用流動氣體將樣品中的揮發性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附,隨后經熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。通常,稱動態頂空技術為吹掃捕集進樣技術。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內裝有吸附劑,可根據待分析組分的性質選擇合適的吸附劑。

外文名:Purge and capture technique

技術范疇:氣相萃取

適用范圍:液體、固體 難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。北京進口捕集裝置咨詢報價

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特征優勢:

· 專利Extractasol 甲醇清洗技術**降低了高濃度液體或固體分析過程中交叉污染和殘留問題;

· 標配80位自動進樣系統;

· 可對飲用水、廢水、土壤和淤泥等多種類型固體,液體樣品進行吹掃捕集;

· 全封閉樣品處理技術保證樣品在準備階段無損失;

· 使用質量流量控制器進行程序化流量和壓力控制;

· ***可同時對土壤樣品進行全自動甲醇萃取的系統;

· 自動稀釋功能可將樣品稀釋倍數比較高達100倍。


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影響吹掃捕集效率的因素

1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時.吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。

2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。

3、吹掃氣的流速及吹掃時間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。

4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。

吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發性或半揮發性有機物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。新型除濕系統***提升除水性能。

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使用吹掃捕集吹掃氣流與吹掃時間注意事項:

  吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發性、與樣品基質的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。

  解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。

  吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數之一,須根據具體樣品來優化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。


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甲醇可直接加入土壤樣品瓶中,混合沉淀后,提取萃取液并稀釋。北京進口捕集裝置咨詢報價

吹掃捕集儀的主要特點:

捕集阱與吹掃管反吹氣體分離,減少樣品間的交叉污染。在反吹循環中,從捕集阱中吹出的化合物不會流進吹掃管中。

除水阱在吹掃端去除水汽,極大減少水蒸氣對GC和GC/MS的影響。

所有管路和六通閥可控溫加熱,消除系統冷點,減少樣品損失。

提供同步接口,在進樣的同時可以同時啟動色譜和工作站。

樣品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性處理不銹鋼管,減少污染殘留。

吹掃捕集儀采用雙通道工作,節省工作時間,提高工作效率。

吹掃捕集儀的日常使用流程:

打開電源開關,檢查各項時間和溫度設置是否合適,然后等待儀器升溫到預設值。

吹掃管中注入適量的液體樣品。溫度到達設定值后,按用戶自己的需要開始吹掃捕集流程。各階段的參考時間為:干吹2分鐘,吹掃11分鐘,解吸1分鐘,進樣40秒,排液1分鐘,反吹10-20分鐘。


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