吹掃捕集法的改進技術

PT2閥門轉換裝置

PT2是一個把兩套捕集器、自動進樣器和氣相色譜聯結起來的界面。PT2使樣品吹掃氣流通過熱的六通閥導入捕集器，再使捕集器的解吸氣流通過第二個六通閥進入GC-MS。為保持自動進樣器、兩個捕集器和GC運行協調一致，需用電子聯網系統把PT2和捕集器、GC聯結起來。為充分發揮PT2的作用，需要優化GC的程序升溫周期在15 min以內。

PT2使吹掃氣流以兩條**的氣路進入各自捕集器，當其中一個捕集器被污染時，另一個捕集器仍能保持潔凈繼續運作。長度上兩**氣路等同，因此允許同時使用兩個捕集器制作一條標準曲線，或者兩個捕集器并用分別制作標準曲線。直到現在，吹掃捕集法周期長仍然是實驗室提高檢測VOCs能力的障礙。通過PT2在原有裝置系統上增加一套吹掃捕集器，能**提**析檢測能力，有利于提高環境分析實驗室的工作效率。

可搭配 Teledyne Tekmar 自動進樣器用于多樣品處理和自動化運行。上海專業捕集裝置

何為吹掃捕集？

頂空技術廣泛應用于各種類型樣品中揮發性有機物（VOCs）分析，相對于其他進樣技術，頂空進樣不僅可完成樣品準備，還可以有效避免樣品交叉污染問題。其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。

動態頂空是相對于靜態頂空而言的。與靜態頂空不同，動態頂空不是分析牌平衡狀態的頂空樣品，而是用流動的氣體將樣品中的揮發性成分“吹掃”出來，再用一個捕集器將吹出來的物質吸附下來，然后經熱解吸將樣品送入GC進行分析。因此，通常稱為吹掃--捕集（Purge & Trap）進樣技術。

上海固液一體吹掃捕集裝置多少錢可對飲用水、廢水、土壤和淤泥等多種類型固體， 液體樣品進行吹掃捕集。

使用注意事項：

吹掃氣流與吹掃時間

吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發性、與樣品基質的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些，但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。

解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min，用大口徑柱時為5-10ml/min；用常規毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。

吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數之一，須根據具體樣品來優化確定。原則上，吹掃時間越長，分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。

用吹掃捕集裝置前應了解幾個注意點：

1、吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱，使捕集效率降低。

2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關，如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下，吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透，捕集溫度應在25℃±2℃，不能超過30℃。

3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質的去除很有效，但測定樣品中的極性物質如酮化合物，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會影響極性化合物的回收。

4、吹掃捕集過程中，樣品發泡會污染吹掃捕集系統。使用抗發泡劑可***樣品發泡，但可能會改變樣品基質的性質，使分析結果產生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中，可防止樣品發泡。使用泡沫過濾器不能防止樣品發泡，且容易引進誤差。 固體樣品能在3級可調速度下震蕩混合均勻。

吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2％的揮發性或半揮發性有機物，具有富集的功能，對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑，對環境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優點。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。且所用時間較多，吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出，水對火焰類檢測器也具有淬火作用。***可同時對土壤樣品進行全自動甲醇萃取的系統。北京捕集裝置哪家好

是實驗室樣品處理的理想選擇。上海專業捕集裝置

吹掃捕集法的改進技術

內標法校正結果

由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設計等因素的影響，吹掃捕集法往往存在回收率波動大的缺點。為準確定量待測物，用內標法對測定結果進行修正是一種有效的方法。常用的內標法包括：標準加入法、替代內標法和穩定同位素標記內標法，其中穩定同位素標記內標法是目前吹掃捕集法定量研究中**精確的輔助方法。

省卻冷卻系統的吹掃捕集法

運用兩級捕集管重富集產生窄帶分析物是吹掃捕集法與毛細管色譜聯用的必要步驟。由于重富集的實現需要特制冷卻系統(冷捕集法)，因此對實驗室提出了較高的要求。Zygmunt自制配置兩級捕集管的吹掃捕集裝置，能夠較好地與毛細管色譜聯結，更重要的是此裝置無需冷卻系統，降低了實驗要求。在對三鹵代甲烷和其他鹵代有機物的分析檢測中，方法的檢出限低于1 ng/kg。

上海專業捕集裝置