超過0.3毫巴時,產品可能熔化,此時應發出真空報警信號,切斷對產品的加熱,甚至啟動冷凍機對凍干腔體進行降溫,以保護產品不致發生熔化。我們知道產品在干燥一段時間之后,會形成上面的干燥層和下面的凍結層,凍結層的產品繼續干燥時,升華的氣流必需通過干燥層,如果產品凍結成晶態,則由于晶體之間有間隙,升華氣流能較順利地通過,不影響產品的繼續干燥。如果產品凍結成玻璃態,則由于玻璃態/無定型物質幾乎無間隙,升華氣流沒有通道,產品的繼續干燥將受到影響,干燥會失敗。為了解決蛋白凍干在形成玻璃態過程中升華氣流通道阻滯的問題,我們需要去玻璃化,因此蛋白在預凍過程中需要引入退火機制。退火能夠促進結晶增長,擴大升華孔道,減小升華阻力,縮短凍干時間,并且容易獲得優雅的外觀。退火過程中存在兩個變化,非晶態物質在高于Tg’時粘度會隨溫度升高而降低,從而發生流動、聚合;晶態的物質,小的冰晶分子會向大的冰晶遷移。采用PLC控制,確保干燥過程的穩定性和可靠性。寧夏原位凍干機廠家
比如共晶點為-20℃,板層溫度控制在5℃,使產品的溫度維持在-25℃,比產品的共晶點溫度低5℃,并在此狀況下維持15小時,直到產品中的凍結冰升華完畢為止;凍干機的真空度控制在產品溫度所對應的飽和蒸汽壓的30%左右,-25℃對應的飽和蒸汽壓是0.63毫巴,0.63×30%=0.189毫巴(一般選擇19或20psi)。一般來說壓強低有利于蛋白質產品內冰的升華。但由于壓強太低時對傳熱不利,產品不易獲得熱量,升華速率反而降低。實驗表明:在凍干機腔體的壓強低于0.1毫巴時,氣體的對流傳熱小到可以忽略不計;而壓強大于0.1毫巴時,氣體的對流傳熱就明顯增加。在同樣的擱板溫度下,壓強高于0.1毫巴時,產品容易獲得熱量,因而升華速率增加。但是,當壓強太高時,產品內冰的升華速率減慢,產品吸熱將減少。于是產品自身的溫度會上升,當高于共晶點溫度時,產品將發生熔化,造成凍干失敗。凍干機腔體的合適壓強一般認為是在0.1~0.3毫巴之間,在這個壓強范圍內,既利于熱量的傳遞又利于升華的進行。有機溶劑凍干機價格設備結構緊湊,占地面積小,節省空間。
冷凍干燥機類別冷凍干燥機及是真空冷凍干燥機,也可簡稱為凍干機。有多種型號幾種類型,但是其構成部件大體相同,都包括:干燥箱,水汽凝結器(這兩部件有時也結合成一體)、制冷系統、真空系統、加熱系統、控制系統等所組成,它涉及到制冷、真空、熱工、機械、流體、電器控制和壓力容器等領域的知識。冷凍干燥機依據其結構不同可以分為壓蓋型冷凍干燥機、普通型冷凍干燥機、多歧管型冷凍干燥機、多去管壓蓋型和多歧管普通型等類型,這都是對冷凍干燥機功能的一些改進,增加了它的一些輔助功能。壓蓋型是相對于普通型多了一種真空包裝的功能,多歧管型就是能夠通行對多種物質進行冷凍干燥,提高了干燥的效率、依據功能可以將冷凍干燥機分為原位型和鐘罩型冷凍干燥機,鐘罩型凍干機:凍干腔和冷阱為分立的上下結構,凍干腔沒有預凍功能。該類型的凍干機在物料預凍結束后轉入干燥過程時需要人工操作。
冷凍干燥機參數折疊凍干面積凍干機型號中的數字**該型號凍干機的凍干面積,例如,FD-2A-80型凍干機的凍干面積為0.18㎡。用戶應根據自己的需要,通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計算得凍干板層的負荷面積:A(面積,㎡)=V(體積,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機。多歧管型:在干燥室外部接裝燒瓶,對旋凍在瓶內壁的物料進行干燥,這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過多歧管開關裝置,可按需要隨時取下或裝上燒瓶,不需要停機。帶預凍功能型:物料預凍過程,冷阱作為預凍腔預凍物料,在干燥過程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預凍功能的凍干機,冷凍干燥過程物料的預凍、干燥等均在凍干機上完成,凍干機使用效率高,節省了低溫冰箱的費用。智能化數據記錄系統,自動保存凍干數據,連續記錄實時數據生成表格并能以實時曲線和歷史曲線。
實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產品,冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環凍干機中LGJ-10D型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-55℃,LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷凍干燥機的冷阱溫度≤-60℃,并且采用混合工質制冷技術,在同樣制冷機組的情況下,制冷溫度低、制冷量大、工作穩定性高、故障率低。四環凍干機還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機,適用于一些容易凍干的產品的凍干。LGJ-50C型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-80℃,特別適用于醫*和特殊產品的凍干。[3]3、降溫速率降溫速率體現制冷系統的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內達到指標規定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-60℃的凍干機,機器從打開制冷開始計時,冷阱溫度達到-60℃的時間應不大于1小時。本機采用進口品牌思科普壓縮機制冷,性能穩定制冷迅速,冷阱溫度低,捕水能力強。福建凍干機價格
隔板溫度范圍 -50℃-+70℃(空載) 隔板溫差 ±1℃(平衡時 ) 。寧夏原位凍干機廠家
臨用前可涂以真空硅脂保證箱體的密封。凝結器比較好為纏繞柱面式,不銹鋼柱面外繞有多組冷氣盤管,其工作溫度低于干燥箱內制品的溫度,比較低可達-550℃,從制品中升華出來的水蒸氣能充分地凝結在與冷盤管相接觸的不銹鋼柱面的內表面上,從而保證凍干過程的順利進行,光滑的柱面式結構比較大的***是容易清潔,在凍干結束后,可用電熱將霜層除去。旋片式真空泵用以對系統抽真空,在機械泵的進氣口安裝了一個帶自動放氣的電磁真空閥,它與旋片泵為同一電源控制,當停泵時,電磁閥門自動關閉,同時向真空泵內放氣,既保護了真空系統,又防止了真空泵向系統返油。在制冷系統中,二臺,由風冷凝器出來的高壓制冷劑液體(無氟制冷劑V55℃),經過干燥過濾器及電磁閥到達毛細管,經節流后進入蒸發器,由于冷凍機的抽吸作用,使蒸發器內的壓力下降,液體制冷劑吸收環境的熱量而迅速沸騰蒸發。低壓制冷劑氣體被冷凍抽回,再經壓縮成高壓氣體,完成一次制冷循環,加熱/冷卻裝置中的冷排管以凝結器中的冷排管以及凝結器中的冷氣盤管恪于制冷系統中蒸發,它們是通過兩個不同的電磁閥來供應制冷劑的。加熱系統由電熱管,媒體(硅油)、媒體泵、媒體箱等組成一個循環管路。寧夏原位凍干機廠家