一、真空冷凍干燥的定義與***制品經完全凍結,并在一定的真空條件下使冰晶升華,從而達到低溫脫水的目的,此過程即稱為冷凍干燥(Freeze-drying),簡稱凍干。凍干的固體物質由于微小的冰晶體的升華而呈現多孔結構,并保持原先凍結時的體積,加水后極易溶解而復原,制品在升華過程中溫度保持在較低溫度狀態下(一般低于-250℃),因而對于那些不耐熱的物質,諸如酶、、核酸、血液和免*制品等的干燥尤為適宜。干燥的結果能排出95~99%以上的水份,有利于制品的長期保存。制品干燥過程是在真空條件下進行的,故不易氧化。針對部分生化**的化學、物理、生物的不穩定性,凍干已被實踐證明是一種非常有效的手段。隨著生化**與生物制劑的迅速發展,凍干技術將越來越顯示其重要性與優越性。二、醫用冷凍干燥機的結構與功能簡介醫用冷凍干燥機系由制冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。主要部件為干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵加熱/冷卻裝置等。制品的凍干是在干燥箱中進行,干燥箱內擱板采用不銹鋼板制成,內有媒體導管分布其中,可對制品進行冷卻或熱,干燥箱的后面裝有真空傳感器,它將真空度轉變成電訊號,箱門四周鑲嵌有密封橡膠圈。此干燥機的真空度檢測傳感器實時監測倉內真空情況,為精確控制干燥過程提供數據支持。方倉真空冷凍干燥機廠家
冷凍干燥機凍干曲線將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據實際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據制品性質將擱板溫度適當調高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩定時,用此法也比較穩妥。如果制品共晶點較高,系統的真空度也能保持良好,凝結器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的最高溫度,直至凍干結束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。若制品對熱不穩定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上;待大量升華階段基本結束時,再將板溫降至允許的最高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式,是較常用的方式。貴州納米材料真空冷凍干燥機真空度低此干燥機的外觀設計緊湊合理,占地面積小,便于在實驗室或生產車間中安置使用。
溫度誤差比較大。比如擱板控制在-20℃。當制冷端打開,瞬間降到-30℃有可能的。然后在通過加熱板慢慢升到-20℃。電加熱熱的比較快,造成驟冷驟熱,一般對溫度敏感的物料會造成融化或者塌縮等現象。有些*物甚至是失活。所以我建議一般對溫度敏感的物料,建議不用電加熱的凍干機。雖然便宜一些。但是性能比較差。硅油凍干機跟電加熱相比,除了造價稍微貴一點點。性能完勝!硅油為介質的凍干機,制冷制熱都非常可靠。溫度可以控制在1℃以內。不會對物料造成傷害。真正的凍干機就應該以硅油為傳熱介質的!生產型凍干機。生產型凍干機造價比較昂貴,使用成本比較高。一般大企業采用。凍干室的選擇凍干室種類用途特點適用性功能1壓蓋托盤凍干室各種西林瓶,批量樣品或凍干瓶3個凍干盤,氣動壓蓋原動壓蓋,樣品升溫和冷卻可調可用于6,12和18升凍干機2常用凍干室凍干室:燒瓶凍干,某些西林瓶和安瓿瓶凍干室:12,16,18接口或透明塊體盤凍干室:小體積或大體積容器凍干室可用于6,12和18升凍干機3多通道凍干室多通管:小型凍干燒瓶,西林瓶和安瓿瓶多通管:12。
它能得到干燥態的樣品,或者濃縮樣品以增加分析敏感度。凍干使樣品成分穩定,也不需改變化學組成,是理想的分析輔助手段。冷凍干燥可以自然發生。在自然情況下,這一過程緩慢而且不可預測。通過冷凍干燥系統,人們改進、細分了很多步驟,加速了這一過程。真空冷凍干燥機分類編輯真空冷凍干燥機從結構上分鐘罩型凍干機:凍干腔和冷阱為分立的上下結構,凍干腔沒有預凍功能。該類型的凍干機在物料預凍結束后轉入干燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍干機都為鐘罩型,其結構簡單、造價低。凍干腔多數使用透明有機玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。[2]原位型凍干機:凍干腔和冷阱為兩個的腔體,凍干腔中的擱板帶制冷功能,物料置入凍干腔后,物料的預凍、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機的制作工藝復雜,制造成本高,但原位型凍干機是凍干機發展方向,是進行凍干工藝摸索的理想選擇,特別適用于醫*、生物制品及其他特殊產品的凍干。a、普通型b、多歧管型c、壓蓋型真空冷凍干燥機從功能上分普通擱板型:物料散裝于物料盤中,適用于食品、中草*、粉末材料的凍干。帶壓蓋裝置型:適合西林瓶裝物料的干燥,凍干準備時,按需要將物料分裝在西林瓶中。冷阱采用電除霜化霜,通過控制化霜溫度及時間的模式,提高了化霜速度與安全性。
6、板層溫度均勻性及平整度:板層溫度的均勻性和平整度,對產品質量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產品質量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機板層為空心夾層結構,板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內部的流體通道循環來實現,因此板層溫度均勻一致。冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫藥用凍干機板層溫差應控制在±1.5℃,板內溫差為±1℃,食品凍干機可適當放寬。7、控制系統凍干機的控制系統類型及功能各異,對于實驗系列的凍干機,主要應用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產。因此,控制系統應可實時顯示凍干過程參數并自動記錄;設定、修改及有效地執行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數據采集、保存。真空冷凍干燥機的加熱板熱分布均勻,確保物料在干燥過程中受熱均勻,避免局部過熱現象。貴州納米材料真空冷凍干燥機真空度低
廣泛應用于醫學、制藥、生物研究、化工、食品等關鍵領域,盡顯專業優勢。方倉真空冷凍干燥機廠家
蛋白質凍干工藝總結溶液在凍干機冷凍過程中溶質和溶劑存在一個相互相分離的過程,大多數凍干藥品是以水為溶液,所以以水為例來說明溶液的凝結過程。隨著降溫的下降到某一溫度時,水開始結晶,這時的溫度是制品的過冷溫度。由于結晶放熱,制品溫度開始升高后下降,隨著水結晶的增加,溶液的濃度增加(為了有利于干燥,一般凍干產品溶液配制成固體物質4%-15%的稀溶液)。此外,根據產品的性質不同,這時有兩種情況:1)溶質可以結晶的產品,隨著制品溫度的下降,稀溶液變為濃溶液,并逐步成為飽和溶液,溫度繼續降低時,由于溶解度降低,將會有溶質析出,***成為冰晶體和溶質結晶體的共晶混合物,晶體的大小和冷凍速率有關,這時的溫度是產品的共晶溫度。這個過程也是一個放熱過程,在冷凍曲線上也出現過冷和平臺。2)溶質不結晶的產品,隨著制品溫度的下降,稀溶液變為濃溶液,溫度繼續降低時,溶液為玻璃態形式凍結,這時的溫度是產品的凍結溫度。在冰晶的間隙中就形成了微觀的玻璃結構。方倉真空冷凍干燥機廠家