國際標準化組織標準物質委員會編制的ISO導則33——“有證標準物質的使用”中提出的有證標準物質在計量學中的作用包括:復現國際單位:分析化學與國際單位制相聯系,純化學物質,純度的測量,或常稱為物質的化學組成,是在分析化學范疇。除了sI對化學物質的依賴外,分析化學對SI的依賴也值得考察。2013年為止,大多數分析化學l丁作者在測量中采用SI單位(除cande-la以外的所有基本單位和許多導出單位)。但是,組份分析取決于另外一個概念,即純化合物相對于參照的其他物質和材料的化學組成存在(采用化學反應定律和化學計量法有兩層意思:一是SI單位的復現是依賴于標準物質,而成分分析又是使用sI單位;二是測量成分量時,以純物質作為標準,被測物的成分量以此為參照)。影響標準物質穩定性的因素可以有:濕度因素。浙江化學藥品檢驗標準物質供應目錄
基體標準物質通常是感興趣的被分析物以天然狀態存在于其天然環境中的真實材料(天然基體標準物質)。所選擇的基體標準物質應與測試樣品有相似的基體。另外,基體標準物質中經精確認定的(被)分析物含量應盡量與被測樣品相近?;w標準物質較重要的用途之一就是對分析測量方法的測試和確認。與單一成分的標準物質使用情況不同,基體標準物質在分析過程之初便被引入。因此,它們用于評價整個分析過程的質量,包含樣品萃取、清洗、濃縮和較終測量等步驟?;w標準物質也可以合成的方式制備。合成基體標準物質在使用時可能會與天然基體標準物質有一些差異。浙江化學藥品檢驗標準物質供應目錄標準物質具有特性量值的均勻性。
當使用高準確度的肯定測量方法對標準物質進行定值測量時,測量數據可按如下程序處理:對每個操作者的一組單獨測量結果,在技術上說明可疑值的產生并予剔除后,可用格拉布斯法或狄克遜法從統計上再次剔除可疑值。對兩個(或兩個以上)操作者測定數據的平均值和標準偏差分別檢驗是否有明顯性差異。若檢驗結果認為沒有明顯性差異,就可將兩組(或兩組以上)數據合并給出總平均值和標準偏差。若檢驗結果認為有明顯性差.異,應檢查測量方法、測量條件及操作過程,并重新進行測定。當采用兩種以上不同原理的已知準確度的可靠測量方法進行定值測量時。測量數據處理與使用高準確度的肯定測量方法大致相同。若檢驗結果認為沒有明顯性差異,可將兩個(或多個)平均值合并求出總平均值,將兩個(或多個)標準偏差的平方和除以方法個數,然后開方求出標準偏差。
標準物質使用中的常見問題:校準用標準物質的稀釋和使用過程中應注意什么問題?用戶購買到的校準用標準物質常常濃度較高,不能直接使用,應做好這些過程的質量控制。標準物質稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質用玻璃瓶存儲時,容易受降解或溶出的影響,這時就要使用其他材料的瓶子,如,K、Na等元素溶液標準物質,需采用塑料瓶保存;有些物質用塑料瓶存儲則會發生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會產生吸附現象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應對空白進行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩定效果也不同,原則上應按照檢測標準方法中規定的稀釋劑品種及濃度進行配制。標準物質稱量、稀釋過程中使用的計量器具(如,天平、移液器、容量瓶等),應經適當的校準或檢定確認符合準確度要求,特別是有機分析中使用的微量注射器的誤差較大,應注重進行日常校準。使用有證標準物質是使其測量結果具有溯源性的較重要的工具。
依據有證標準物質的類型及其潛在用途,定值測量實驗室的能力以及所用測量方法的品質,可以選擇下列方法模式進行定值測量。單個的實驗室可以使用單獨的測量方法表征單一成分的純物質,如純殺蟲劑的有證標準物質或要求重量法制備需分析的溶液。這種情況下,較好使用基于不同基本原理的兩種或兩種以上經充分確認的分析測量方法,如果結果在總不確定度范圍內一致,就可以認為所使用的任一方法都沒有偏差。這時可以認為平均值是真值的可靠估計。例如,同時使用氣相色譜法、高壓液相色譜法、差示掃描量熱法為純殺蟲劑進行認定定值測量。在這種情況下,相對于有證標準物質的預期用途,所用的方法應該具有較小的測量不確定度。中國規定一級標準物質的穩定性一般應大于1年。無錫化妝品標準物質原料申報
在規定的不確定度范圍內,有證標準物質的特性量值可以用作實驗室間比對的標準值或用于量值傳遞目的。浙江化學藥品檢驗標準物質供應目錄
實驗室間比對研究進行定值測量:在開展正式定值測量之前,認定機構較好用另一樣品開展一輪實驗室間預比對研究,以便確定所選定的實驗室的測量能力確實是在同一水平上。這里要注意,為了得到較高質量的定值測量結果,預比對研究所用樣品基體材料與目標標準物質候選物應盡量一致。預比對研究的測量結果用來進行比較,以驗證所得的所有結果是否在其測量不確定度內一致。如果這一輪實驗室間比對研究的測量結果分散性較大,則表明出現了較大的系統誤差,不能滿足給有證標準物質(CRM)定值的要求,就要在進行正式定值測量之前采取必要的措施消除系統誤差。通常為了消除系統誤差,應開展所有實驗室都能參加的研討,找出誤差原因和解決辦法,并組織開展另一輪實驗室問的比對研究,直到比對研究的測量結果的一致性可以證明所選定的實驗室測量能力是在同一水平上并達到目標有證標準物質的定值測量要求時,才能以同樣的形式組織開展定值測量。浙江化學藥品檢驗標準物質供應目錄
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