氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。基本構(gòu)造:氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測(cè)及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。氣路系統(tǒng):氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。通過(guò)該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測(cè)量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤猓兌纫?9%以上,化學(xué)惰性好,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外,還要與分析對(duì)象和所用的檢測(cè)器相配。氣相色譜分析儀的進(jìn)樣系統(tǒng)相對(duì)于液相色譜分析儀的進(jìn)樣系統(tǒng)來(lái)說(shuō)重要得多。在線氣相色譜儀怎么選擇
氣相色譜儀的選購(gòu)原則?至小檢測(cè)濃度,檢測(cè)濃度是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL:更小檢測(cè)濃度Nd:噪音C:樣品濃度更小檢測(cè)濃度H:樣品峰高)由上式可見(jiàn),更小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的,噪音越大,更小檢測(cè)濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo),說(shuō)明他們不愿在更小檢測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無(wú)規(guī)則波動(dòng)。對(duì)于檢測(cè)低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過(guò)大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測(cè)靈敏度,噪音越大,檢測(cè)的靈敏度就越低。遼寧常用氣相色譜儀氣相色譜儀通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物。
液相:高效液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣系統(tǒng) 一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作,進(jìn)樣量是恒定的。這對(duì)提高了分析樣品的重復(fù)性是有益的。輸液系統(tǒng) :該系統(tǒng)包括高壓泵、流動(dòng)相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l.47~4.4X107Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當(dāng)高壓流動(dòng)相通過(guò)層析柱時(shí),可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng),可加快其在柱中的移動(dòng)速度,這對(duì)提高了分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動(dòng)相貯存錯(cuò)和梯度儀,可使流動(dòng)相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強(qiáng)度、PH值,或改用競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)(即使只有一個(gè)基團(tuán)的差別或是同分異構(gòu)體)都能獲得有效分離。
電子俘獲檢測(cè)器(ECD)ECD使用注意事項(xiàng):(1)氣路安裝氣體過(guò)濾器和氧氣捕集器;氧氣捕集器再生:(2)使用填充柱時(shí)也需供給尾吹氣(2~3ml/min);(3)操作溫度為250~350℃。無(wú)論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃,否則檢測(cè)器很難平衡。(4)關(guān)閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進(jìn)入。基本操作?:加熱:由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同.測(cè)定溫度的方式也不相同對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言自動(dòng)氣相色譜儀批發(fā)請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。
氣相色譜儀分析檢測(cè)及高純氣體選擇:色譜分析檢測(cè)過(guò)程中,氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長(zhǎng)儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會(huì)造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高等儀器比低檔儀器要求高。柱箱就是裝接和容納各種色譜柱的精密控溫的爐箱,是色譜儀的重要組成部分之一。長(zhǎng)春一體式氣相色譜儀哪有賣的
氣相色譜儀橋流越大,靈敏度也越高。在線氣相色譜儀怎么選擇
下面對(duì)檢測(cè)器的日常維護(hù)作簡(jiǎn)單討論:火焰離子化檢測(cè)器(FID):(1)FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測(cè)器,但有些物質(zhì)在檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng),這些物質(zhì)包括長(zhǎng)久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在未接上色譜柱時(shí),不要打開(kāi)氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測(cè)氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點(diǎn)火時(shí),再打開(kāi)氫氣閥門。在線氣相色譜儀怎么選擇
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