在頂空進(jìn)樣器中,要在有機(jī)溶液中加入水相,這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對于堿和酸,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴(kuò)散速度很慢,往往需要很長時間才能達(dá)到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時間;其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。頂空進(jìn)樣器可以避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾。河北氣相色譜頂空進(jìn)樣器哪家便宜
頂空進(jìn)樣器的密封蓋由塑料或金屬蓋加密封墊組成。有可多次使用的螺旋蓋和一次使用的壓蓋兩種?,F(xiàn)在自動化儀器多采用一次性使用的鋁質(zhì)壓蓋,使用壓蓋器壓緊后可以保證密封性能。頂空進(jìn)樣氣相色譜分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶內(nèi),將其氣相部份(稱作頂空)導(dǎo)入氣相色譜的分離柱進(jìn)行檢測與定量。由此可見,這是一個非常簡單而確定的分析方法。這樣,分析者可以免除樣品的前處理步驟,而集中精力來解釋定量結(jié)果和開發(fā)新的分析方法,可以有更多的時間來進(jìn)行研究和開發(fā)的評價。若測液體或固體樣品中的VOC,可以用頂空,比如水中的VOC,若用非極性或弱極性柱,較好用頂空或吹掃進(jìn)樣(水是強(qiáng)極性,對柱子不利),固體或某些成分復(fù)雜的液體,要測其中的VOC,則可能必須用到頂空。河北氣相色譜頂空進(jìn)樣器哪家便宜清洗頂空進(jìn)樣器時,要降低樣品瓶然后取出來。
頂空進(jìn)樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。頂空進(jìn)樣器采用定量環(huán)方式進(jìn)樣,可與任何氣相色譜實現(xiàn)無縫連接。分為全自動和半自動;還有氣相色譜配套液體自動進(jìn)樣器、熱解析、氣體自動進(jìn)樣器等。采用的按鍵或觸屏方式設(shè)定參數(shù)。每次進(jìn)樣完成后,系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。從樣品到儀器進(jìn)樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點,降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加。數(shù)字即為樣品位數(shù)量。頂空進(jìn)樣器控制色譜儀實現(xiàn)自動運(yùn)行,連續(xù)分析,無人值守,大程度地發(fā)揮工作效率。但必須要求氣相色譜須具有反控軟件,即氣相色譜軟件能控制主機(jī)。
在使用頂空進(jìn)樣器實際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因為過高的溫度可能導(dǎo)致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過高(特別是使用有機(jī)溶劑時)。日常檢測中必須保證溫度的重現(xiàn)性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC的連接管都要嚴(yán)格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附和冷凝。頂空平衡試驗一般為三十至四十五分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達(dá)到平衡,通常不超過60分鐘,時間過長,可能引起頂空瓶的氣密性變差,導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)請找上海鋰盎電子科技有限公司。
安裝頂空進(jìn)樣器時,調(diào)節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量,要打開載氣(氣體發(fā)生器或鋼瓶)和壓縮空氣開關(guān)后,首先調(diào)低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa,再把頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(nèi)(用隨機(jī)支架固定進(jìn)樣針套管),然后通過調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿足色譜儀所需的柱流量;對于毛細(xì)管柱系統(tǒng),當(dāng)使用內(nèi)徑小于0.32毫米的毛細(xì)管柱時,色譜儀應(yīng)采用分流進(jìn)樣模式;對于配備電子流量/電子壓力(EFC/EPC)控制的氣相色譜儀,推薦色譜儀使用恒流模式,然后根據(jù)色譜儀的柱頭壓力來調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。頂空進(jìn)樣器可以在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡。河北氣相色譜頂空進(jìn)樣器哪家便宜
頂空進(jìn)樣器采用專門的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。河北氣相色譜頂空進(jìn)樣器哪家便宜
在使用中,頂空進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時包裝溶劑殘留檢測色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動進(jìn)樣幾次,或用一臺好的自動進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說明自動進(jìn)樣器有了問題。不同廠商的自動進(jìn)樣器差異很大,除一些共性故障外,盡量查閱操作手冊或與供應(yīng)商。除自動進(jìn)樣器機(jī)械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外,在操作及方法學(xué)方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問題, 高效包裝溶劑殘留檢測色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實驗的重復(fù)性差、方法移植困難。河北氣相色譜頂空進(jìn)樣器哪家便宜
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