在頂空進樣器時,對照品溶液與供試品溶液需使用相同的頂空條件,因為樣品瓶中有氣-液或氣-固兩相,甚至氣-液-固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發性有關,又與樣品基質有關。特別是那些在樣品基質中溶解度大(分配系數大)的組分,“基質效應”更為明顯。這是頂空進樣的一大特點,即頂空氣體的組成與原樣品中的組成不同,這對定量分析的影響尤為嚴重。因此,對照品不能只用待測物的標準品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質,否則,定量誤差將會很大。實際應用中一些消除或減少基質效應的方法,要利用鹽析作用即在水溶液中加入無機鹽(如過飽和硫酸鈉溶液)來改變揮發性組分的分配系數。合格的頂空進樣器基本的RSD都應該小于3%。青浦區智能頂空進樣器藥檢
頂空進樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預處理方法如溶劑萃取、熱解析等相比較,具有操作簡單、工作效率高、分析結果重現性好等優點,是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。普遍應用于石油化工,高聚物單體涂料等中的可揮發性有機物分析;環境科學,飲用水中可揮發性鹵代烴和工業污水中有機、有毒揮發物分析;衛生防疫,醫療用品消毒熏蒸殘留分析;食品行業,酒水、飲料、調料等的質量控制,包裝材料中有機揮發物殘留分析,浸出食用油中六號溶劑殘留的分析等;香料香精,啤酒、茶葉等中的香味的分析;藥品檢驗,藥品中有機溶劑殘留的分析;其他應用,土壤中可揮發有機物的測定等。泰州氣相色譜頂空進樣器生產頂空進樣器的頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內去平衡。
在頂空進樣器中,平衡時間本質上取決于被測組分分子從樣品基質到氣相的擴散速度。擴散速度越快,即分子擴散系數越大,所需平衡時間越短。另外,擴散系數又與分子尺寸、介質黏度及溫度有關。溫度越高,黏度越低,擴散系數越大。所以,提高溫度可以縮短平衡時間。由于樣品的性質千差萬別,所以平衡時間很難預測。一般要通過實驗來測定。頂空進樣,平衡時間往往要比分析時間長,換言之,頂空GC的分析周期往往是由平衡時間決定的。故縮短平衡時間是提高頂空GC分析速度的關鍵。在頂空GC分析中,進樣量是通過進樣時間(壓力平衡系統)或定量管(壓力控制定量管系統)來控制的,它還受溫度和壓力等因素的影響。
在使用頂空進樣器時,常見的經常會遇到空白中二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳殘留,大部分情況下該殘留來自于實驗室內空氣。(這種情況易于和儀器殘留混淆,可以用高純氮氣吹一個頂空瓶,進樣分析)通過實驗室通風能減小干擾。配制標準溶液和處理樣品時,盡量少的加入甲醇,建議使用逐級稀釋配制。主要原因標準樣品中如果加入的甲醇量大在頂空孵化時會影響氣液平衡,影響線性。配制好的標準溶液要現用現配,避免損失。標準儲備液濃度至少100PPM以上。氣相方法設定一般設置分流,建議分流比10以上,推薦20-30,分流比小會影響峰形。頂空進樣器能使在較短的時間內獲得大量有用信息。
頂空進樣器的固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。使用頂空進樣器時,要設置參數并放置樣品,設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。進樣、開始采樣。頂空進樣器采用定量環方式進樣,可與任何氣相色譜實現無縫連接。六安DK100頂空進樣器研發
頂空進樣器控制色譜儀實現自動運行,連續分析,無人值守,大程度地發揮工作效率。青浦區智能頂空進樣器藥檢
是專業制造氣相色譜儀,熱解析儀,頂空進樣器,活化儀公司,目前儀器儀表行業內有較大成績的制造商,在國內有多家加工和生產型代理商。在氣相色譜儀,熱解析儀,頂空進樣器,活化儀行業內聞名,如今還提供從事電子科技、網絡科技、計算機信息科技領域內的技術開發、技術咨詢、技術轉讓、技術服務,電子元器件制造、加工(以上限分支機構經營),儀器儀表、電子元器件、計算機、軟件及輔助設備批發、零售,計算機軟件開發。等領域內的業務。儀器儀表上游的行業主要包括五金件、電子元器件、傳感器等;儀器儀表按應用類型可分為通用型和專業型;下游應用非常極廣,包括石油化工、鋼鐵冶煉、電力(電表)、建筑測繪(測量儀表)、軌道交通(汽車儀表盤等)等各行業。近幾年,我國儀器儀表行業呈現出高速發展的態勢。據中國儀器儀表行業協會發布的數據,過去的幾年期間,除受全球經濟的影響而此期間,全球儀器儀表市場的增幅只有3%~4%,我國儀器儀表行業的發展速度之快可見一斑。總結其中原因,與我國的經濟發展環境是密不可分的。政策助力對推動經濟發展、促進相關行業技術升級、打破國外氣相色譜儀,熱解析儀,頂空進樣器,活化儀壟斷、提高氣相色譜儀,熱解析儀,頂空進樣器,活化儀國產化率及國產替代等方面具有重要戰略意義,近年來我國密集出臺涉及儀器儀表行業及相關應用領域的產業政策,在政策支持下,我國本土企業有望突出重圍。青浦區智能頂空進樣器藥檢
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