在頂空進樣器時,對照品溶液與供試品溶液需使用相同的頂空條件,因為樣品瓶中有氣-液或氣-固兩相,甚至氣-液-固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發性有關,又與樣品基質有關。特別是那些在樣品基質中溶解度大(分配系數大)的組分,“基質效應”更為明顯。這是頂空進樣的一大特點,即頂空氣體的組成與原樣品中的組成不同,這對定量分析的影響尤為嚴重。因此,對照品不能只用待測物的標準品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質,否則,定量誤差將會很大。實際應用中一些消除或減少基質效應的方法,要利用鹽析作用即在水溶液中加入無機鹽(如過飽和硫酸鈉溶液)來改變揮發性組分的分配系數。使用頂空進樣器時,應當在溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后再進行工作。普陀區頂空進樣器技術支持
使用頂空進樣器時,要將載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。將進樣針扎進色譜進樣口中。當采用加壓法進樣時,打開加壓法開關,調節壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩定后開始進樣。(注意:調節壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調好后再插上)頂空進樣器頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。用移液管或移液鎗準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進樣。普陀區頂空進樣器技術支持頂空進樣器可以普遍應用于石油化工。
頂空進樣器的傳輸管上供進樣針頭豎直插設于進樣口的支架,支架包括有套設在傳輸管上的固定套,固定套外螺紋連接有安裝套,安裝套上均勻分布有三個安裝座,安裝座上均鉸接有主支撐腿,支撐腿與安裝座上設置有限制支撐腿轉動角度的限位件,支撐腿遠離安裝座的一端均設置有環槽,環槽內安裝有與工作臺吸合固定支撐腿的磁鐵,支撐腿為可伸長或者收縮設置。設置的支架能夠實現對傳輸管起到支撐的作用效果,克服了傳輸管重力作用造成的傳輸管傾斜,則進樣針頭就能夠豎直插入進樣口,則測定的產品的精度就比較高。
頂空進樣器的密封蓋由塑料或金屬蓋加密封墊組成。有可多次使用的螺旋蓋和一次使用的壓蓋兩種。現在自動化儀器多采用一次性使用的鋁質壓蓋,使用壓蓋器壓緊后可以保證密封性能。頂空進樣氣相色譜分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶內,將其氣相部份(稱作頂空)導入氣相色譜的分離柱進行檢測與定量。由此可見,這是一個非常簡單而確定的分析方法。這樣,分析者可以免除樣品的前處理步驟,而集中精力來解釋定量結果和開發新的分析方法,可以有更多的時間來進行研究和開發的評價。若測液體或固體樣品中的VOC,可以用頂空,比如水中的VOC,若用非極性或弱極性柱,較好用頂空或吹掃進樣(水是強極性,對柱子不利),固體或某些成分復雜的液體,要測其中的VOC,則可能必須用到頂空。清洗頂空進樣器時,要用手提起樣品瓶。
頂空進樣器中的取樣部分采用轉盤式結構,轉盤組件由從動輪,軸承,樣品轉盤,軸承蓋。上蓋安裝板組成;樣品轉盤上加工有圓形排列的若干個圓孔,圓孔用于嵌放樣品瓶,齒環定位組件由對射管安裝架和定位齒環組成;加熱裝置由可調支架支撐加熱塊,加熱塊與嵌裝在樣品轉盤的圓孔中的加熱桶底部接觸,加熱桶帶有隔熱套,通過轉盤式頂空自動進樣器,使樣品瓶能大于5ml,而具備連續自動進樣功能,自動化程度高,本大樣品瓶頂空進樣器,利于同一樣品的多次分析,能夠連接氣象色譜儀。頂空進樣器的取樣系統包括取樣模塊和溫度控制模塊,取樣模塊包括壓力/流量控制單元,氣路切換控制單元和取樣針單元。頂空進樣器可分為氣相色譜配套液體自動進樣器、熱解析、氣體自動進樣器等。新余鈍化管路頂空進樣器維護保養
頂空進樣器可以進行包裝材料中有機揮發物殘留分析。普陀區頂空進樣器技術支持
頂空進樣器的溫度控制模塊包括樣品平衡溫控單元,取樣針溫控單元,切換閥溫控單元和樣品傳輸管溫控單元,四個溫控單元能夠形成一定的溫度梯度。具有取樣針能夠單一精確溫控,有效消除取樣歧視,提高分析重復性等優點。頂空進樣器包括主機,主機的一側設有檢測腔室,檢測腔室內,從上到下,依次設有一腔室,二腔室和三腔室,一腔室內固定有抽真空泵和氣缸,抽真空泵的一端管道延伸至二腔室內,抽真空泵的另一端管道貫穿主機外壁延伸至主機箱體外;二腔室的兩側內壁對稱固定有空氣濃度檢測儀,每個空氣濃度檢測儀逐一通過導線與主機內部的CPU主板電性連接。能夠確保設備在加熱,抽氣過程中,避免有空氣進入造成實驗的誤差,進一步促進了檢測數據的準確性。普陀區頂空進樣器技術支持
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