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來源: 發布時間:2023-05-18

色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個)。檢測系統:包括檢測器,控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種:①熱導檢測器(TCD)熱導檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質具有不同的熱導系數,幾乎對所有的物質都有響應,是目前應用較普遍的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯用鑒定技術。②氫火焰離子化檢測器(FID)氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產生大量碳正離子的有機化合物。氣相色譜儀具有靈敏度高的優點。重慶哪里有氣相色譜儀廠家

按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為:ⅰ.嚴重漏氣。當氣源打開并穩定后,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏。此時應將流路的流量開大,在漏氣聲出現的管路接頭附近,用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉子流量計,轉子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣。或者觀察系統壓力表,打開氣源,調節輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,等氣路穩定后,堵住氣路出口,再關閉氣源總閥,半小時內如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。具體檢測漏氣部位,應分段檢測,逐步查漏。如氣源到轉子流量計或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉子流量計或壓力表出口,轉子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對一些細小精密部件如檢測器等,可堵住出口并加壓調大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處漏氣。重慶快速恒溫氣相色譜儀一站式服務氣相色譜儀具有操作簡便的優點。

熱導檢測器(TCD)TCD使用注意事項:(1)確保熱絲不被燒斷。在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經通過了檢測器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使檢測器報廢;關機時一定要先關檢測器電源,然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關閉檢測器電源;(2)載氣中含有氧氣時,熱絲壽命會縮短,所以載氣中必須徹底除氧;(3)用氫氣作載氣時,氣體排至室外;(4)基線漂移大時,要考慮以下幾個問題:雙柱是否相同,雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣;更換色譜柱至檢測器的石墨墊圈。池體污染;清洗措施:正己烷浸泡沖洗。

進樣技術在定量分析中,應注意進樣量讀數準確在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。進樣量:進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化。達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內,填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升。排除注射器里所有的空氣用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部推進注射器塞子,空氣就會被排掉。氣相色譜儀選擇性好,可分離、分析恒沸混合物,沸點相近的物質。

氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢?檢測技術:GC常用的檢測技術有多種,比如熱導檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID)、電子俘獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,其中FID對大部分有機化合物均有響應,且靈敏度相當高,較小檢測限可達納克級。而在LC中尚無通用性這么好的高靈敏度檢測器。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見光吸收檢測器(UV-Vis)和示差折光檢測器(RI)。前者的通用性遠不及GC中的FID,后者的靈敏度又較低,且不適于梯度洗脫。當然,不論GC還是LC,都有一些高靈敏度的選擇性檢測器,GC有ECD和NPD等,LC有熒光和電化學檢測器。較為理想的檢測器應該首推MS,但在這一點上,GC目前要優于LC。因為GC流動相的特點,它與MS的在線聯用已不存在任何問題,特別是毛細管GC與MS的聯用已成為常規分析方法。而LC與MS的聯用就受到了流動相的限制。雖然目前已有多種接口,如離子束、熱噴霧、電噴霧等,但流動相的選擇還是受到明顯的限制。氣相色譜儀特別適應氣體的檢測分析。重慶哪里有氣相色譜儀廠家

氣相色譜儀特別適應常規分析。重慶哪里有氣相色譜儀廠家

為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的最高溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號收集極;用一細鋼絲插入噴嘴進行疏通,并用乙醇等溶劑浸泡。?火焰熱離子檢測器(FTD)FTD使用注意事項:(1)銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h;(2)載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;(3)空氣:比較好是選鋼瓶空氣,無油;(4)氫氣:要求純度99.999%。另外需要注意的是使用FTD時,不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。?重慶哪里有氣相色譜儀廠家

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