色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個(gè))。檢測(cè)系統(tǒng):包括檢測(cè)器,控溫裝置。常見(jiàn)的檢測(cè)器有以下幾種:①熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)屬于濃度型檢測(cè)器,即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),幾乎對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),是目前應(yīng)用較普遍的通用型檢測(cè)器。由于在檢測(cè)過(guò)程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。②氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,借測(cè)定離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)。該檢測(cè)器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)器。但是檢測(cè)時(shí)樣品被破壞,一般只能檢測(cè)那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。上海GC112氣相色譜儀安裝調(diào)試哪家好?寶山區(qū)上分氣相色譜儀哪家好
載氣系統(tǒng):漏氣問(wèn)題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時(shí),色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過(guò)大或漏氣;ii.基線正弦波波動(dòng),可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時(shí)基線無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒(méi)有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時(shí)間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣;b.峰形變小、保留時(shí)間變大,從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果)。輔助氣漏氣時(shí),一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒(méi)有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)行時(shí),氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng)。湖州上分氣相色譜儀系統(tǒng)集成氣相色譜儀安裝調(diào)試請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。
柱溫箱的降溫:早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時(shí),通過(guò)人工手動(dòng)開(kāi)啟柱溫箱門來(lái)實(shí)現(xiàn),待溫度降到指定溫度后,關(guān)閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結(jié)束恢復(fù)到初始較低溫度,或者需要降溫時(shí),通過(guò)儀器自動(dòng)實(shí)現(xiàn)。其主要實(shí)現(xiàn)機(jī)構(gòu)主要為柱溫箱內(nèi)部的風(fēng)扇和儀器后部的降溫通道(俗稱“后開(kāi)門”結(jié)構(gòu))。儀器開(kāi)始降溫時(shí),柱溫箱后部的降溫通道(俗稱“后開(kāi)門”結(jié)構(gòu))在電機(jī)帶動(dòng)下開(kāi)啟,熱風(fēng)從上部出口吹出,冷風(fēng)從下部進(jìn)口進(jìn)入,通過(guò)冷熱交換,儀器柱溫箱迅速降溫;待溫度達(dá)到接近指定溫度,“后開(kāi)門”結(jié)構(gòu)短暫的反復(fù)進(jìn)行開(kāi)合關(guān)閉,對(duì)溫度進(jìn)行細(xì)調(diào);溫度達(dá)到指定溫度后,“后開(kāi)門”結(jié)構(gòu)完全關(guān)閉。氣相色譜的溫度控制在儀器分析中極為重要,除了文中常見(jiàn)的升溫和降溫之外,還涉及到快速升溫、冷卻劑降溫、程序升溫和程序降溫等多個(gè)方面以及結(jié)構(gòu)和設(shè)計(jì)上的改進(jìn)與完善。因此了解相關(guān)原理,不僅有助于儀器的使用,也有利于儀器的維護(hù)和改進(jìn)。
當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成比例,當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí),它包含了色譜的全部原始信息。在沒(méi)有組分流出時(shí),色譜圖的記錄是檢測(cè)器的本底信號(hào),即色譜圖的基線。氣相色譜結(jié)構(gòu)及維護(hù):進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣隔墊一般為硅橡膠材料制成,一般可分普通型、好的型和高溫型三種,普通型為米黃色,不耐高溫,一般在200℃以下使用;好的型可耐溫到300℃;高溫型為綠色,使用溫度可高于350℃,至色譜柱最高使用溫度的400℃。氣相色譜儀誰(shuí)家價(jià)格公道?
液相:高效液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣系統(tǒng) 一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作,進(jìn)樣量是恒定的。這對(duì)提高了分析樣品的重復(fù)性是有益的。輸液系統(tǒng) :該系統(tǒng)包括高壓泵、流動(dòng)相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l.47~4.4X107Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當(dāng)高壓流動(dòng)相通過(guò)層析柱時(shí),可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng),可加快其在柱中的移動(dòng)速度,這對(duì)提高了分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動(dòng)相貯存錯(cuò)和梯度儀,可使流動(dòng)相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強(qiáng)度、PH值,或改用競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)(即使只有一個(gè)基團(tuán)的差別或是同分異構(gòu)體)都能獲得有效分離。氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。無(wú)錫快速恒溫氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)
GC112氣相色譜儀安裝調(diào)試請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。寶山區(qū)上分氣相色譜儀哪家好
火焰光度檢測(cè)器(FPD)FPD使用注意事項(xiàng):(1)FPD也是使用氫火焰,故安全問(wèn)題與FID相同;(2)頂部溫度開(kāi)關(guān)常開(kāi)(250℃);(3)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強(qiáng)吸附性樣品如農(nóng)藥等,中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20℃;(4)更換濾光片或點(diǎn)火時(shí),應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源;(5)火焰檢測(cè)器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點(diǎn)火;關(guān)閉時(shí),應(yīng)先熄火再降溫。寶山區(qū)上分氣相色譜儀哪家好