旋轉蒸發(fā)儀的基本原理

旋轉蒸發(fā)儀是通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)并由電子馬達控制，使燒瓶在 適合速度下，勻速旋轉以增大蒸發(fā)面積，同時置于水浴鍋中恒溫加熱，使瓶內溶液在負壓下于旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發(fā)。

旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600mmHg；加熱蒸餾瓶中的溶劑時，溫度可接近該溶劑的沸點；同時還50~160r/min的速度進行旋轉，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。溶液蒸發(fā)后，在高效冷卻器作用下，將熱蒸氣迅速冷卻液化，加快蒸發(fā)速率。

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旋轉蒸發(fā)器是實驗室廣泛應用的一種蒸發(fā)儀器。適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發(fā)、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應過程等。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點；同時還可進行旋轉，速度為50～160轉/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。

旋轉蒸發(fā)器主要用于醫(yī)藥、化工和生物制藥等行業(yè)的濃縮、結晶、干燥、分離及溶媒回收。其原理為在真空條件下，恒溫加熱，使旋轉瓶恒速旋轉，物料在瓶壁形成大面積薄膜，高效蒸發(fā)。溶媒蒸氣經高效玻璃冷凝器冷卻，回收于收集瓶中， 提高蒸發(fā)效率。特別適用對高溫容易分解變性的生物制品的濃縮提純。

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旋轉蒸發(fā)器重要的性能指標是什么？

旋轉蒸發(fā)器重要的是儀器的氣密性，這關系到儀器能否正常使用及儀器的使用壽命。氣密性好壞與不同品牌的設計水平、制造水平和采用材料有極大關系。具體可用“到達真空度”和“真空保壓時間”來衡量。

浴鍋的功率大小影響蒸發(fā)順速度嗎？

浴鍋的功率大小對蒸發(fā)速度有很大的影響，尤其是蒸發(fā)潛熱大的物質（如“水”），氣化時要吸收大量熱能，蒸發(fā)速度幾乎與加熱功率成正比。

玻璃升降與浴渦升降有何區(qū)別？

相對來說浴鍋升降更安全，玻璃不易破損。而且升降結束后不必鎖定，操作比玻璃升降更加方便。

在使用旋轉蒸發(fā)儀時應該注意的事項：

① 玻璃件應輕拿輕放，使用完畢后應洗凈烘干。

② 加熱槽應先注水（或其他流體介質）后通電，不許無水干燒。

③ 各磨口，密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

④ 旋蒸粘度較大的樣品時，應適當降低旋轉速度。

⑤ 使用時要先抽小真空（約至0.03MPa），再開旋轉，以防蒸餾燒瓶滑落；停止時，先停旋轉，手扶蒸餾燒瓶，通大氣，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

在日常使用中，旋轉蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示：

① 蒸發(fā)緩慢：先檢查設備的真空度、水浴溫度是否正常；若正常，可以根據(jù)蒸發(fā)物的沸點適當調整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度，以液體不會暴沸為宜。

② 真空度達不到設定值：檢查整個蒸發(fā)體系各個接口是否已經完全接合，檢查整個管路的氣密性。

③ 冷凝回收率低：可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果更好的流體代替冷凝水進行冷凝。

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如何選購旋轉蒸發(fā)儀

1明確旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格

旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量，一般而言，2L、3L、5L旋轉蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產。當然特殊情況下，還可以借助連續(xù)進料管，擴大蒸發(fā)瓶的容積，從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。

2明確旋轉蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務

1、蒸餾效率

旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大，選購旋轉蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。

2、安全風險評估

蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。

1）如果加熱介質是硅油的話，燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。

2）蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話，防爆玻璃組件可作為優(yōu)先，蒸餾結束，儀器若能自動放氣比較好，以免人工放氣太快，引發(fā)。

3）優(yōu)化實驗室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑。

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旋轉蒸發(fā)儀蒸發(fā)速率

對同一規(guī)格的旋轉蒸發(fā)儀，影響旋轉蒸發(fā)儀蒸發(fā)速度的因素主要是以下四項。

1加熱浴溫度

加熱浴溫度愈高，物料蒸發(fā)愈劇烈。但受物料熱耐受、使用安全與能耗的制約，常用的溫度是60℃。加熱浴溫度減去蒸發(fā)瓶傳熱溫差ΔT1和蒸發(fā)過熱度，即為物料溫度。

物料熱耐受主要指生物活性物質不發(fā)生變性的允許溫度，使用安全主要指在更換蒸發(fā)瓶的過程中無燙傷危險。加熱浴溫度適中，水的揮發(fā)速率較低，能量利用率較高。

2旋轉蒸發(fā)儀內真空度

推薦真空度為95～98kPa。

3冷凝器冷卻介質溫度

物料溫度減去冷凝器傳熱溫差ΔT2和凝結過冷度，即為所需冷凝器冷卻介質平均溫度。

物料溫度與真空度之間的關系符合物料飽和溫度與飽和壓力間的關系，在加熱浴溫度和真空度確定時，冷卻介質溫度取決于物料種類。

4蒸發(fā)瓶轉速

蒸發(fā)瓶轉速愈高，瓶內表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在比較好轉速。

由于加熱浴溫度、真空度和冷卻介質溫度是關連參數(shù)，與物料種類有關，也與冷凝液回收率有關。

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