旋轉蒸發儀實驗操作

（1）接通裝置電源；

（2）打開真空泵；

（3）開啟旋轉蒸發儀轉軸開關；

（4）加熱恒溫水浴至適當溫度；

（5）依次打開低溫冷卻循環泵電源、制冷、循環三個開關，等待低溫冷卻循環泵溫度降至零下；

（6）將待旋蒸的試劑倒入100 mL茄形瓶中，注意倒入體積不應超過茄形瓶的2/3；

（7）依次將100 mL防濺球、100mL茄形瓶連接；

（8）關閉旋轉蒸發儀三通閥，使真空泵真空度上升；

（9）下降主機，將蒸餾瓶部分沒入已加熱的恒溫水浴中；

（10）調節旋轉速度50-100轉/分，開始蒸餾；

（11）當真空泵真空度達到0.1 MPa時，茄形瓶中溶劑減少，旋轉蒸發儀冷凝管處有大量溶劑滴落至接受燒瓶；

（12）蒸發完畢后，停止旋轉，升高主機；

（13）打開三通閥使與大氣相通，待壓力下降后取下茄形瓶；

（14）取下接收瓶；

（15）將廢液倒入廢液瓶中；

（16）關閉真空泵，旋轉蒸發儀，低溫冷卻循環泵電源

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旋轉蒸發儀常用配置及使用注意事項

  1)、加熱水浴鍋：一般的加熱介質為清水。如果出現對溫度有特殊需求，可以更換為硅油或者高溫硅油!雖然廠家在水浴鍋上面會配蓋子，使用過程中使用頻率不高;靜止時間，可以防止灰塵進入水浴或油浴，保持水浴或油浴清潔。

  2)、冷凝器：一般的冷卻介質為水。如果出現環境溫度高，冷凝效果不佳，可以更換為乙醇浴，裝置配置循環冷凍機。將降溫后的乙醇，壓入冷凝器中，進行降溫處理。遇到極冷的天氣，靜止不使用時，需將冷凝器中水排盡過夜，防止水結成固體，體積膨脹脹裂冷凝器。

  3)、減壓設備：常配置為水泵。某些高沸點的溶劑，可以將水泵更換為油泵，更換時注意設備的要求。

      4)、如果需要做提取實驗：需配低溫冷卻循環裝置、加大冷卻效果、防止提取物料被真空抽跑掉。

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自動升降旋轉蒸發儀基本結構及原理：

蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發的有機溶劑。

在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉移溶劑，當體系與減壓泵相通時，則體系應處于減壓狀態。使用時，應先減壓，再開動電動機轉動蒸餾燒瓶，結束時，應先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。

作為蒸餾的熱源，常配有相應的恒溫水槽。通過電子控制，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至 400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點；同時還可進行旋轉，速度為50～160轉/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發速率。

自動升降旋轉蒸發儀常見問題解答

4．問：立式冷凝器和斜式冷凝器有何區別？

答：本質上無明顯區別。立式冷凝器由于占用空間小，漸漸受到歡迎。大容量蒸發器一般采用立式冷凝器。

5．問：主機升降和水浴鍋升降設計的依據是什么？

答：以方便、安全和經濟為原則，國際上一般小型機器（5L以下）升降主機，5L以上升降水浴鍋濕度傳感器探頭 ,不銹鋼電熱管，PT100傳感器，流體電磁閥，鑄鋁加熱器，加熱圈。

6．問：旋轉蒸發器與其他類型蒸發器相比如何？

答：它的主要優點是結構小巧，緊湊高效，工作直觀，無金屬離子污染。適用于實驗室、生產中試及名貴物料的提取.其密封性能可與國外的機器相媲美。

7．問：旋轉蒸發器如何選用真空泵？

答：推薦循環水真空泵，它的優點是耐各種溶劑腐蝕，可抽真空至—0.098MPa（以滿足使用要求）。真空泵可根據蒸發器容積的大小，選用不同型號，我廠可配套供應各種型號真空泵。

自動升降旋轉蒸發器采用電動升降方式的旋轉蒸發器。

自動升降旋轉蒸發儀的優點:

1.所有的旋轉蒸發儀都內置了一個升降馬達，該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。

2.由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜，受熱面積大;

3.樣品的旋轉所產生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點，使現代化的旋轉蒸發儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾，即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。

自動升降旋轉蒸發儀的缺點：

某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導致實驗者收集樣品的損失。操作時，通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調節真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。

或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品，包括易產生泡沫的樣品，也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管或者緩沖接口。

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旋轉蒸發儀

1、明確旋轉蒸發儀的規格

旋轉蒸發儀的規格通常以蒸發瓶容積區分的，所需蒸發瓶的大小，取決于被蒸發物料的數量，一般而言，2L、3L、5L旋轉蒸發器適合于實驗室小量試驗；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產。當然，特殊情況下，咱還可以借助連續進料管，擴大蒸發瓶的容積，從而一定程度上擴大一次連續蒸餾量。

2、明確旋轉蒸發儀的所需完成的蒸餾任務

蒸餾效率很關鍵

旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大，咱在蒸餾效率上，咱得多花心思進行考量。

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