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2氯6甲基4硝基苯胺供貨報價

來源: 發布時間:2022-09-29

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸,這些酸性物質溶于水中都是放熱反應。在操作過程中反應溫度不容易控制,易發生裂開等危險,并且對反應設備要求高,必須能耐酸等苛刻條件。合成的產物產率低約50%,純度約96.7%1-3],因此,不利于工業化大規模的生產。鑒于常用方法有這么多不利因素,研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料,經乙酰化反應、甲基化反應,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應步驟簡單,并且用不到強酸性物質,對生產設備要求不高,溫度容易控制,操作簡單。加畢繼續反應約0.5h,直至溫度不再上升為止。2氯6甲基4硝基苯胺供貨報價

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待攪拌液體呈現暗紅色時,將溶液與黃色固體分離,并同時將其中放置在冷卻環境中,待5~10min左右,繼續在變色的液體中加入冰水,繼續攪拌,待溶液攪拌過程中出現黃色固狀物體時,停止攪拌。采取蒸餾處理的方式,對2-甲基乙酰苯胺化合反應后的產物進行處理,并應用濃度為50%的乙醇溶液進行固體物清洗,即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進一步驗證所產生物品的合格程度,對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進行檢測,其相關值為:熔點為135℃、HNMR(400MHz,CDCl3),苯環上的CH數量為3200、2900,與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數值相比,在其成分合格控制范圍內。浙江4-甲基-2 6-二硝基苯胺橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。

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濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應嚴格控制體系溫度在10~12C,加畢繼續反應約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉移到500mL燒瓶中,加人36%~38%的濃鹽酸150mL,機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。

2-甲基-6-硝基苯胺是一種工業中應用普遍的有機染料或有機顏料的中間體,還可合成分散染料,而且也是醫藥中間體,可以合成具有保養性能的藥物。以鄰甲苯胺為原料,用醋酸作酰化劑進行酰化反應,用混酸作硝化劑,用鹽酸(堿)水解得到目標產物。在母液中加入氨水,得到2-甲基-4-硝基苯胺,且2-甲基-4-硝基苯胺也是有機染料。隨著染色技術的不斷改進和發展,對分散染料的要求也會越來越高、越來越多,而且分散染料與其它染料相比其發展史比較短,因此發展空間比較大。將粗產物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結晶,得到純2-甲基-6-硝基苯胺14.3g,產率97.2%,mp95~97℃,純度99.6%。以鄰硝基苯胺為:原料,經乙酰化反應、甲基化反應,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。

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當反應時間為4h時,產物2-甲基-6-硝基苯胺合成產率較高。當隨著反應時間不斷延長,合成反應同樣會生成一系列副產物,如對位甲基取代物等物質的生成,導致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產率的下降;當合成反應時間偏短時,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成2-甲基-6-硝基苯胺產率下降。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產率影響。在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時。6-硝基-2-甲基苯胺供應企業

性狀:橙色結晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。2氯6甲基4硝基苯胺供貨報價

在實驗得出的較好條件下再次進行三次驗證性實驗,酰化反應在反應溫度100C,鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol:0.5mol;硝化反應在反應溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1,2--二氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與HNO;H2SO4摩爾比為0.2:0.7的條件下進行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產率分別為48.71%和27.37%。以鄰甲苯胺,冰醋酸為原料,合成鄰甲基乙酰苯胺;再以鄰甲基乙酰苯胺,混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下結論:酰化的溫度控制在100°C~110°C,較好控制在105°C以下,超過110°C,冰醋酸會被蒸出去,醋酸的量減少,產率下降。2氯6甲基4硝基苯胺供貨報價

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