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湖南2-甲基 6-硝基苯胺

來源: 發布時間:2023-01-14

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重結晶,得46g橙紅色針狀晶體,經鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標物質量分數為99.68%。本研究改進了反應的關鍵步驟硝化反應,在硝化反應中,保持溫度在10~12C時,2-甲基6-硝基苯胺的產率較高,若溫度過高副產物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統的制備方法中,乙酰化反應后直接將硝酸加人反應體系中,由于硝酸與乙酸酐反應和硝化反應同時進行,且這兩個反應都是放熱反應,因此反應溫度很難控制,容易發生危險。經HPLC(檢測波長為400nm)檢測,目標物質量分數為99.68%。湖南2-甲基 6-硝基苯胺

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2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通過加氨水調節pH,會有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因歸結于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內氫鍵,從而其鹽酸鹽穩定性較差,在酸濃度較低時即自動游離,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內氫鍵,因此它的鹽酸鹽較穩定。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純,必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純。水蒸氣蒸餾的優點是,可以得到比較純的物質,缺點是分離效率不高,產率比較低。2-甲基 6-硝基苯胺供應報價直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經過鑒定原有物質反應比重為80%。

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化學位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質子峰。化學位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質子峰;化學位移在6.15處的吸收峰為氨基質子峰;化學位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質子峰;化學位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質子峰;化學位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質子峰。以鄰硝基苯胺為原料,經乙酰化、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺,乙酰化化反應的較好條件為:催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2:1.0、反應溫度為9C、反應時間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備:1、直接乙酰化。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 100 mL乙酸酐,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢繼續反應 0.5 h后,冷卻至 10 ℃ 以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用 NaOH溶液調至 pH =8 ~ 9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計 62.6 g,經鑒 定為2-甲基乙酰苯胺,收率為 84%。2、催化乙酰化:向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,滴加完畢后繼續反應 0.5 h。將反應液冷卻至 10 ℃以下,有白色固體逐漸 析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計 64.5 g,經鑒定為 2-甲基乙酰苯胺,收率為 86.6%。濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應嚴格控制體系溫度在10~12C。

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用水分離的物質的熔點:2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為89.6"C~94.7C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為124.9°C~129.5C。.水蒸氣蒸餾分離物質的熔點:2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為:91.8°C~93.3°C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為:126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的產率為48.75%;2-甲基-4-硝基苯胺的產率為27.72%。從以上實驗數據得到酰化反應較好條件為:反應溫度100°C,鄰甲苯胺和酷酸的摩爾比0.2mol:0.5mol。硝化反應較好條件為:反應溫度10C~12C鄰甲基乙酰苯胺與1,2-.氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與HNO3:H2SO4摩爾比為0.2:0.7。運用酰化進行成分處理,再進行產物合成,直接將鄰甲苯胺進行酰化處理。天津2甲基6硝基苯胺多少錢

將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。湖南2-甲基 6-硝基苯胺

儲存2-甲基-6-硝基苯胺的建筑物不得有地下室或其他地下建筑,其耐火等級、層數、占地面積、安全疏散和防火距離,均應符合國家有關規定。設置儲存地點及設計建筑結構,除了應符合國家有關規定外還應考慮對周圍環境和居民的影響。2-甲基-6-硝基苯胺應儲存在陰涼、通風、干燥的場所,不得露天存放,不得接近酸性物質。包裝必須嚴密,不允許泄露,嚴禁與其他物品共存。2-甲基-6-硝基苯胺出入庫前均應按合同內容檢查驗收、登記,驗收內容包括數量、包裝及危險標志。經核對后方可入庫、出庫,當物品性質未弄清時,不得入庫。湖南2-甲基 6-硝基苯胺

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