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來源: 發(fā)布時(shí)間:2022-05-01

    在式vii化合物中,x選自鹵素,推薦為氯和溴,更推薦為氯。應(yīng)當(dāng)理解,在式vii化合物中,x也可以是其它基團(tuán),只要式v化合物能夠與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物即可。任選地,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑,所述催化劑的實(shí)例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3,4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1,2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑,例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑,所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上,更推薦為甲苯。材料中間體有用嗎?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。蘇州材料中間體銷售公司

    5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物,(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物,(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viiia化合物,(5)式viiia化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,(6)式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,(7)式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物。反應(yīng)方案ii再一方面,本發(fā)明提供了式vi化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。浙江定制材料中間體報(bào)價(jià)材料中間體公司有哪些?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    ×μm的小粒徑高效柱雖然在分析時(shí)間上有明顯的優(yōu)勢,但其柱壓過高,對于非超高液相來說,影響到儀器壽命;從總分析時(shí)間與對雜質(zhì)的分離度綜合考慮,更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。(見附圖3與附圖4)5.確定合適的柱溫:分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個(gè)柱溫下對雜質(zhì)的分離度、峰型、總分析時(shí)間等結(jié)果,發(fā)現(xiàn)4個(gè)柱溫下雜質(zhì)與主物質(zhì)分離度都達(dá)到要求,總分析時(shí)間45℃更短,但與柱溫40℃時(shí)相差不大,由于高柱溫對色譜柱與儀器有損害,更終選擇的柱溫為40℃。(見附圖5)6.調(diào)整流動(dòng)相:,實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)acn雖然對雜質(zhì)的分離有一定的優(yōu)勢,但在總分析時(shí)間上相差不大,而甲醇可以通過后期調(diào)整流動(dòng)相中水相比例來達(dá)到雜質(zhì)分離,鑒于acn的價(jià)格遠(yuǎn)比meoh貴,為了節(jié)省檢測成本,更終選擇meoh作為有機(jī)相。(見附圖6),流速:用較低極性流動(dòng)相與較高流速,確定極性更小的雜質(zhì),分析主峰后雜質(zhì)的情況。=7-3(v-v),流速:用較高極性的流動(dòng)相增長主物質(zhì)的保留時(shí)間,確定主峰前雜質(zhì)的存在情況,并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質(zhì)。:,流動(dòng)相比例設(shè)置如下:結(jié)果:雜質(zhì)與主峰分離很好,更大保留的雜質(zhì)是,總分析時(shí)間為35min。:,流動(dòng)相比例設(shè)置如下結(jié)果:雜質(zhì)與主峰分離良好。

    提供一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,提高產(chǎn)品收率,減少廢酸的產(chǎn)生量,清潔環(huán)保。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,該化合物結(jié)構(gòu)式為:其中,r1為-chf2,r2為-no2,x為-cl或-f;所述制備方法的化學(xué)反應(yīng)方程式為:其中,r1為-chf2,x為-cl或-f。在上述反應(yīng)中,溶劑為烷烴或烯烴;所述溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一種;溶劑的投料重量為原料重量的2~4倍,推薦為~3倍。所述硝化試劑為發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸;所述原料芳基三唑啉酮、發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的投料摩爾比為1:1~15:1~2,推薦為1:2~12:1~,進(jìn)一步推薦為1:3~8:1~。一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,包含以下步驟:s1:將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi),攪拌下向反應(yīng)器中滴加硝化試劑,滴加完畢后保溫反應(yīng),取樣分析確定反應(yīng)終點(diǎn);s2:反應(yīng)完全后,將物料緩慢倒入冰水中,攪拌后分層,棄去水相,有機(jī)相洗滌后蒸餾、脫除溶劑,干燥后即得固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物;溶劑回收處理后重復(fù)套用。所述步驟s1中,發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸的加入方式有兩種,第一種是將發(fā)煙硫酸和發(fā)煙硝酸混合后一起滴加。材料中間體公司哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    除非另有說明,否則所用的通用化學(xué)術(shù)語,例如但不限于,“烷基”、“芳基”等同于其任選取代的形式。例如,本文所用的“烷基”包括任選取代的烷基。術(shù)語“任選”或“任選地”是指隨后描述的事件或情況可能發(fā)生或可能不發(fā)生,該描述包括發(fā)生所述事件或情況和不發(fā)生所述事件或情況。例如,下文定義的“任選取代的烷基”是指“烷基”或“取代的烷基”。此外,任選取代的基團(tuán)可以是未被取代(如ch2ch3)、完全取代(如cf2cf3)、單取代(如ch2ch2f)或介于完全取代和單取代之間的取代程度(如ch2chf2、cf2ch3、cfhchf2等)。本文所用c1-cn包括c1-c2、c1-c3、……c1-cn。舉例而言,所述“c1-c4”基團(tuán)是指該部分中具有1-4個(gè)碳原子,即基團(tuán)包含1個(gè)碳原子,2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子或4個(gè)碳原子,c1-c2和c1-c3也一樣。因此,舉例而言“c1-c4烷基”是指有1-4個(gè)碳原子的烷基,即所述烷基選自甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基和叔丁基。本文中的數(shù)字范圍,例如“1-10”是指給定范圍中的各個(gè)整數(shù),例如“1-10個(gè)碳原子”是指該基團(tuán)可具有1個(gè)碳原子、2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子、6個(gè)碳原子、7個(gè)碳原子、8個(gè)碳原子、9個(gè)碳原子或10個(gè)碳原子。材料中間體供應(yīng)商有哪些?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上海綜合材料中間體生產(chǎn)廠家

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    推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,制備式iii化合物的方法的步驟(b)包括如下步驟:i.式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進(jìn)行反應(yīng);ii.步驟i的體系中加入硫代硫酸鹽;iii.步驟ii的體系中加入酸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在步驟i中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在步驟i中使式x化合物先與堿接觸,然后再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在步驟i中,與次氯酸鹽接觸時(shí)的反應(yīng)溫度不大于25℃,推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在步驟i中,與次氯酸鹽接觸后升高反應(yīng)溫度;例如升高反應(yīng)溫度至25℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在步驟ii中加入硫代硫酸鹽時(shí)的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀。蘇州材料中間體銷售公司

常州泰涵化工科技有限公司是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)。化工原料及產(chǎn)品(除?;罚幚韯h(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù),光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的公司,是一家集研發(fā)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和銷售為一體的專業(yè)化公司。常州泰涵作為工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)?;ぴ霞爱a(chǎn)品(除?;罚?,水處理劑、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù),光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。的企業(yè)之一,為客戶提供良好的光引發(fā)劑。常州泰涵繼續(xù)堅(jiān)定不移地走高質(zhì)量發(fā)展道路,既要實(shí)現(xiàn)基本面穩(wěn)定增長,又要聚焦關(guān)鍵領(lǐng)域,實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)型再突破。常州泰涵始終關(guān)注化工市場,以敏銳的市場洞察力,實(shí)現(xiàn)與客戶的成長共贏。

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