填料粒徑5μm，柱溫為40℃；流動相為甲醇:水，比例設置見下表，流速，檢測分析時間不低于15分鐘。流動相比例設置如下：所述式(i)結構的新型oled材料中間體保留時間為。在hplc定性定量檢測前的分析檢測，所述檢測方法還包括：液相質譜(lc-ms)定性，條件為：離子源：島津duis-2020的esi+apci雙離子源，離子模式：正/負，接口電壓：(正)，(負)，q陣列射頻電壓：60v，接口溫度：350℃，dl溫度：250℃，加熱塊溫度：400℃，干燥氣流速：15l/min，霧化氣流速：。通過1hnmr定性，varian400mhz超導核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3，溶液濃度為20mg/ml。通過dad檢測器對標準樣品進行光譜掃描：標準品溶在dcm中，配制濃度為100mg/l,對標準品溶液進行光譜掃描，確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現正關系即為更佳檢測波長，檢測波長為325nm。所述檢測方法還包括hplc方法的定量檢測，(1)繪制標準曲線：稱取標準品100mg，精確至，于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標準品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準品溶液，過，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，描繪曲線；。材料中間體銷售價格。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。山東PVP材料中間體銷售價格

    且圓臺部15與導料管12焊接固定，導料管12側壁底部為多孔結構，且導料管12底端通過螺栓固定有螺旋攪拌桿13，釜體2底端設有出料管1，且出料管1上對夾設置有閥門件，釜體2內壁轉動設置有等距離呈環形分布的翻料組件14，且釜體2外側設有用于驅動翻料組件14旋轉的傳動組件，翻料組件14包括半筒部17，且半筒部17一端設有四分之一球體部16，半筒部17內壁遠離四分之一球體部16一端焊接有弧形網板18。本發明中，電機安裝組件包括焊接設置在釜體2側壁的l型支架5，且l型支架5側壁頂部位置處焊接有固定板6，固定板6通過螺栓與中空軸電機7側壁固定連接，傳動組件包括設置在四分之一球體部16上的轉軸9，且轉軸9與釜體2形成轉動連接，轉軸9一端穿過釜體2固定連接有齒輪4，轉軸9與釜體2形成密封連接，金屬罩10下沿內側開有呈環形分布的齒槽11，且齒槽11與齒輪4嚙合，釜體2兩側均焊接有固定耳塊3，且兩個固定耳塊3底部均開有固定孔，中空軸電機7輸出軸內壁轉動連接有進料管8，中空軸電機7連有開關，且開關連有電源線。使用時，將物料由進料管8和導料管12輸入到釜體2中，通過控制中空軸電機7工作，帶動金屬罩10和導料管12轉動，實現螺旋攪拌桿13的旋轉，實現物料的攪拌。徐州質量材料中間體現貨材料中間體價格表，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    結論：本發明建立了一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法，只使用普通的c18柱和簡單的meoh-h2o流動相體系就達到主物質與雜質分離的目的，前處理簡單，結果精密度、準確度高，分析時間較短，為本中間體的質量控制提供有效保障。附圖說明：圖1為本發明化合物的lc-ms圖。圖2為本發明化合物的dad光譜圖。圖3為本發明化合物在不同色譜柱(長柱)下的hplc圖。圖4為本發明化合物在不同色譜柱(短柱)下的hplc圖。圖5為本發明化合物在不同柱溫下的hplc圖。圖6為本發明化合物在不同流動相下的hplc圖。圖7為本發明化合物標準曲線圖。圖8為本發明化合物標準品與樣品的hplc圖。具體實施方式：一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法，其原理是利用液相質譜(lc-ms)、nmr對經多次結晶、過spe柱純化的標準品專屬性進行確證，用dad確定更佳檢測波長，后續檢測用保留時間定性，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調整流動相、繪制標準曲線，對該化合物粗品進行定性定量及雜質分析。該方法的具體步驟如下：實驗儀器與試劑：島津lc-20ad雙泵hplc，配備dad檢測器；varian400mhz超導核磁共振波譜儀；島津lc-ms2020(duis-esi+apci雙離子源)；分析天平(梅特勒托利多)；millipore超純水機。

    在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟ii中，加入硫代硫酸鹽時的反應溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中，次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀；硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，加入酸使得反應體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，維持反應體系的溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實施方案中，制備式iii化合物的方法還進一步包括在步驟iii之后，加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面，本申請提供式iii化合物的制備方法，其包括如下步驟：(a)使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應，然后加入nh3制備式x化合物，(b)使式x化合物進行反應制備式iii化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法中，可以根據需要選擇合適的溶劑。材料中間體型號，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    反應液依次用1mol/l鹽酸()、水()和飽和食鹽水()洗滌，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，得到淺褐色液體(329g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，m)，(1h，m)，(2h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(3h，m)。實施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，冰水浴冷卻，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(，)，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后撤去冰水浴，常溫攪拌3天，體系再置于冰水浴中，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃，過濾，所得固體置于2l水中打漿，再次過濾并用23l水洗滌，干燥后得到產物(309g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，t，j＝)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。實施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制備向3l三口反應瓶中加入式ii-0化合物(190g，)、吡啶(345g，)和二氯甲烷()，攪拌10分鐘至體系混合均勻，然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g，)的二氯甲烷()溶液。滴加過程中控制體系溫度為20-25℃。滴加完成后，體系升溫至30℃并在此溫度下反應24h。材料中間體服務怎么樣，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。山東PVP材料中間體銷售價格

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    本發明涉及化學技術領域，尤其涉及一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術：芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性，因此，在農藥或醫藥的設計中常備作為有效的活性基團，其結構式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環保且簡便操作的硝化方法，對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規模工業化生產具有重要意義。美國專利us5011933一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發煙硫酸作為溶劑及脫水劑，發煙硝酸作為硝化試劑，對芳基三唑啉酮中間體進行硝化，如下式所示：使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ，但是，在此硝化過程中使用了大量的發煙硫酸(發煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上)，這部分過量的發煙硫酸經后處理后會產生了大量的廢酸，而這些廢酸對環境的污染性很大，在生產過程中不易處理，再進行三廢處理所需的成本也較高，廢酸無法得到充分利用，不符合清潔生產的要求。技術實現要素：本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足。山東PVP材料中間體銷售價格

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