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來源: 發(fā)布時(shí)間:2022-06-02

    例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1個(gè)碳原子、2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子或6個(gè)碳原子構(gòu)成的烷基,本文的烷基也包含未指定數(shù)字范圍的情況。本文組合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“單烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“烯基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價(jià)烴,其具有一個(gè)或多個(gè)碳-碳雙鍵。所述烯基例如具有2-約18個(gè)碳原子,或具有2-約10個(gè)碳原子,更推薦2-約6個(gè)碳原子。這些基團(tuán)中的雙鍵可以為順式或反式構(gòu)型,并應(yīng)被理解為包含所述兩種異構(gòu)體。本文單獨(dú)或組合使用的“低級(jí)烯基”是指碳數(shù)較少的烯基,例如其具有2-約8個(gè)碳原子,推薦2-約6個(gè)碳原子,或2-約4個(gè)碳原子。實(shí)例包括但不限于乙烯基(-ch=ch2)、1-丙烯基(-ch2ch=ch2)、異丙烯基(-c(ch3)=ch2)、丁烯基和1,3-丁二烯基等。本文定義的烯基出現(xiàn)數(shù)字范圍時(shí),例如“c2-c6烯基”或“c2-6烯基”是指可由2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子或6個(gè)碳原子構(gòu)成的烯基,本文的烯基也涵蓋未指定數(shù)字范圍的情況。本文單獨(dú)或組合使用的術(shù)語“炔基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價(jià)烴。材料中間體要多少錢?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。宿遷進(jìn)口材料中間體銷售公司

    5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物,(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物,(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viiia化合物,(5)式viiia化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物,(6)式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,(7)式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物。反應(yīng)方案ii再一方面,本發(fā)明提供了式vi化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、低級(jí)烷基、鹵素取代的低級(jí)烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級(jí)烷氧基、鹵素取代的低級(jí)烷氧基、低級(jí)烷硫基、鹵素取代的低級(jí)烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、羥基、氨基、低級(jí)烷基、低級(jí)烷氧基和低級(jí)烷硫基的基團(tuán)取代的芳基或雜芳基的取代基取代;推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。宿遷質(zhì)量材料中間體批發(fā)價(jià)材料中間體哪家好,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    然后常壓脫溶回收二氯乙烷,溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進(jìn)行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=cl),重量。經(jīng)檢測,所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=cl)的含量為%,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸180g()。對比例1本對比例采用傳統(tǒng)的混酸硝化工藝,具體反應(yīng)過程為:s1:向500ml四口瓶中依次加入發(fā)煙硫酸(105%,)和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),控制溶解溫度并維持在28-32℃,保溫?cái)嚢?小時(shí),使芳基三唑啉酮完全溶解;溫度降至26-30℃,滴加發(fā)煙硝酸(95%,),滴加完畢后保溫反應(yīng)1小時(shí),取樣進(jìn)行液相分析;s2:確定反應(yīng)完全后,將物料分批緩慢放入900g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用300g甲苯萃取,有機(jī)相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、150g水進(jìn)行洗滌;然后常壓脫溶回收甲苯,溶劑回收完畢后對產(chǎn)物進(jìn)行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經(jīng)檢測,所得產(chǎn)物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為%,硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為;反應(yīng)收率為%;反應(yīng)生成廢酸1195g()。對比例2本對比例采用美國專利us5011933a的方法,具體步驟為:室溫下,將%硝酸()加入到()4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二)-1,2,4-三唑-5。

    在式vii化合物中,x選自鹵素,推薦為氯和溴,更推薦為氯。應(yīng)當(dāng)理解,在式vii化合物中,x也可以是其它基團(tuán),只要式v化合物能夠與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物即可。任選地,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑,所述催化劑的實(shí)例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3,4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1,2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑,例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑,所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上,更推薦為甲苯。材料中間體生產(chǎn)廠家有哪些?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟ii中,加入硫代硫酸鹽時(shí)的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀;硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7,推薦為不大于6,更推薦為5-6。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,制備式iii化合物的方法還進(jìn)一步包括在步驟iii之后,加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面,本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法,其包括如下步驟:(a)使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng),然后加入nh3制備式x化合物,(b)使式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物,在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在制備式iii化合物的方法中,可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。材料中間體報(bào)價(jià),歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。泰州化妝品材料中間體現(xiàn)貨

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