其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自乙基和芐基。還一方面,本申請提供了式viii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環烷基、雜環烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環烷基、鹵素取代的環烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環烷基、c3-c6雜環烷基、芳基和雜芳基。材料中間體價格表,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。品質材料中間體銷售電話
4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。再一方面,本申請提供式ix化合物的制備方法,其包括使式viiia化合物進行反應制備式ix化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據需要加入合適的堿,然后再加入合適的酸。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀;所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,加入堿時的反應溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,加入酸時的反應溫度低于20℃,推薦為低于0℃。上海材料中間體銷售公司材料中間體哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
μ有機濾膜;hplc級甲醇、乙腈;其他實驗室常用玻璃器皿。1.液相質譜(lc-ms)定性,設置條件為:離子源:島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式:正/負接口電壓:(正),(負)q陣列射頻電壓:60v接口溫度:350℃dl溫度:250℃加熱塊溫度:400℃干燥氣流速:15l/min霧化氣流速:μl,基峰為+411(+h),分析結果與理論值一致。(見附圖1)2.通過nmr定性,varian400mhz超導核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3樣品濃度為20mg/ml(1h譜)。結果解析:1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j=),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j=),(s,3h),(s,18h),分析結果與理論值一致。3.通過dad檢測器進行光譜掃描:標準品溶在dcm中,配樣濃度為100mg/l,在200nm~700nm范圍內對標準品溶液進行掃描,吸收峰有兩個,分別為210nm與325nm,因210nm接近流動相的紫外截止波長,更終選擇的檢測波長為325nm。(見附圖2)4.選擇合適的色譜柱:研究比較了①×250mm5μm,②×250mm5μm,③×250mm5μm,④×μm,⑤×150mm5μm,⑥×150mm5μm,⑦×150mm5μm,從結果來看,長柱的分析時間普遍較長,為了提高效率與降低流動相的使用量,減少資源消耗與對環境的污染,后期使用短柱作優化;從4根短柱的結果來看。
例如具有3、4、5或6個成環原子。術語“雜環烷基”是指完全飽和的并且可以以單環、雙環或螺環存在的環狀基團。除非另有指示,該雜環通常為含有1至3個自立地選自硫、氧和/或氮的雜原子(推薦1或2個雜原子)的3至7元環?!半s環烷基”的非限制性實例包括氮雜環丁烷基(azetidinyl)、氧雜環丁基(oxetanyl)、硫雜環丁基(thietanyl)、高哌啶基(homopiperidinyl)、氧雜環庚基(oxepanyl)、硫雜環庚基(thiepanyl)、二氧雜環己基(dioxanyl)、1,3-二氧戊環基(1,3-dioxolanyl)、二硫環己基(dithianyl)、二硫環戊基(dithiolanyl)、吡唑烷基、咪唑烷基(imidazolidinyl)、3-氮雜雙環[]己基和3-氮雜雙環[]庚基等。本文單獨或組合使用的術語“芳基”是指具有完全共軛的π電子體系的全碳單環或稠合環,其具有6-14個碳原子,推薦具有6-12個碳原子,更推薦具有6個碳原子。非取代的芳基的非限制性實例包括但不限于苯基、萘基和蒽基。本文單獨或組合使用的術語“雜芳基”是指5-12個環原子的單環或稠合環,具有5、6、7、8、9、10、11或12個環原子,其中含有1、2、3或4個選自n、o、s的環原子,其余環原子為c,且具有完全共軛的π-電子體系。雜芳基可以是未取代的或取代的。材料中間體大概多少錢?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。還一方面,本申請提供式x化合物的制備方法,其包括使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應,然后加入nh3制備式x化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中。材料中間體批發廠家,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江材料中間體銷售公司
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推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中,制備式iii化合物的方法的步驟(b)包括如下步驟:i.式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進行反應;ii.步驟i的體系中加入硫代硫酸鹽;iii.步驟ii的體系中加入酸。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟i中,可以根據需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟i中使式x化合物先與堿接觸,然后再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟i中,與次氯酸鹽接觸時的反應溫度不大于25℃,推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟i中,與次氯酸鹽接觸后升高反應溫度;例如升高反應溫度至25℃。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟ii中加入硫代硫酸鹽時的反應溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中,次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀。品質材料中間體銷售電話
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