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發明內容針對上述現有技術存在的缺點和不足，本發明的目的在于提供一種VC乙基醚的合成方法，能簡化現有合成工藝及后處理、提高反應收率、提高生產的穩定性和降低生產成本。本發明的目的是通過以下技術方案得以實施的：一種VC乙基醚的合成方法，包括下述步驟：(1)以維生素C為起始原料，以Bing Tong縮二甲醇為反應物，以DMS0為溶劑，加熱至20-35°C，催化劑作用下反應3-5h，對維生素C的5，6號位臨二羥基進行Bing Tong叉保護，生成(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮，反應產物經減壓蒸餡去除低沸點生成物甲醇和剩余Bing To...

VC乙基醚是油水兩溶的物質，這使得配方師可以任將其加入油相或水相，亦可以在高溫或低溫時加入，從而方便使用，更重要的一點是，這種兩溶性使其更容易穿透角質層并進入真皮層從而發揮其生物學功效，而這是其它維生素C衍生物所不具備的。它可通過抑制酪氨酸酶的活性，阻斷Hei Se Su形成；具有美白和Qu Ban作用(2%添加時)；Kang Ri光引起的炎癥，有較強的Kang JunXiao Yan作用；同時改善皮膚暗淡無光澤，賦予皮膚光澤有彈性，修復皮膚細胞活性，促進膠原蛋白產生。VC乙基醚呈白色粉末結晶，現經優化工藝，其純度(HPLC)能達到99.5%以上。VC乙基醚是迄今為止Zui好的維生素C衍生物。...

所用原料及試劑為常用化學化工試劑，試劑便宜易得，供貨穩定；5、本發明工藝收率穩定，三步總收率由30-33%提高到50-53.4%；6、三步反應可在同一只釜內完成，使用設備較少，設備利用率高，生產中盡Zui大可能減少了物料的轉移和中間體的精制純化，使工業化操作Da Da簡便。具體實施方式下面結合實施例，更具體地說明本發明的內容。應當理解，本發明的實施并不局限于下面的實施例，對本發明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發明保護范圍。在本發明中，若非特指，所有的設備和原料等均可從市場購得或是本行業常用的。VC乙基醚在化妝品中用作防老化劑和美白劑。福州VC乙基醚原材料17)進一步地，所述步驟1)...

之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯，再加入1050克無水乙醇，于45"C下攪拌反應4小時，得到維生素C保護體醚化物[0031]3)向步驟2)中的反應液中加入質量分數為10%鹽酸水溶液，調節pH至3.0，加熱至55C，攪拌反應3~4小時，脫除保護基；[0032]4)將步驟3)的反應混合物pH調至5.8，蒸除乙醇，得到固體，將得到的固體用乙酸乙酯進行重結晶3次，烘干后稱重，得到148克固體，經檢測VC乙基醚的純度為99%以上，VC乙基醚的收率為72%。[0033]實施例3[0034]一種VC乙基醚合成方法，包括如”下步驟：[0035]1)稱取176g(1mol)L-抗壞血酸、1...

VC乙基醚是以乙基取代維生素C的3位羥基，這樣能保護維生素C不易受氧化而破壞活性，同時又兼有親水性和親油性。在各類維生素C衍生物中，VC乙基醚的維生素C含量ZuiGao，Fen子量Zui小，更有利于進入皮膚，易被人體吸收。通常用作Gao Duan化妝品中的防老化劑和美白劑。Zhuan Li號為CN2-007-10-130-92-7.7的Zhuan Li申請公開了從維生素C一步法制備3‐O‐烷基抗壞血酸醚的分離純化方法，制備步驟包括將維生素C、堿、烷基化試劑混合進行反應，反應結束后回收溶劑，殘余物加水稀釋。VC乙基醚是一種有價值的精細化學品，具有廣闊的開發前景。南京藥品級VC乙基醚經檢測，產品為...

下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常規方法。[0041]實施例1[0042]一種VC乙基醚的合成方法，包括下述步驟：[0043](1)(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基T，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0044]①在30L反應瓶中，在機械攪拌和氮氣保護下，加入3.42kg維生素C、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯，加熱至30°C并攪拌；[0045]②加入33.4g催化劑對甲苯磺酸，保溫180min；[0046]③外溫40°C，減壓下蒸除甲醇和少量未反應的Bing Tong縮二甲醇。得第(1)步產物的DMS0溶液。V...

下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常規方法。[0041]實施例1[0042]一種VC乙基醚的合成方法，包括下述步驟：[0043](1)(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基T，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0044]①在30L反應瓶中，在機械攪拌和氮氣保護下，加入3.42kg維生素C、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯，加熱至30°C并攪拌；[0045]②加入33.4g催化劑對甲苯磺酸，保溫180min；[0046]③外溫40°C，減壓下蒸除甲醇和少量未反應的Bing Tong縮二甲醇。得第(1)步產物的DMS0溶液。V...

現有技術披露了對步驟1的改進，包括以Bing Tong縮二甲醇為反應物，以DMSO(二甲基砜)為溶劑，但此方法顯然會增加生產成本(Bing Tong縮二甲醇的價格Da Da高于Bing Tong，DMSO的價格略高于Bing Tong)。現有技術披露了對步驟2改進，包括采用含鹵素的離子交換樹脂做催化劑。此種方法的Zui終收率較高，但催化劑的制備較為復雜，且含有鹵素的廢催化劑難以處理，增加了環保成本。現有技術披露了對步驟3的改進，包括采用帶硫酸基團的陽離子交換樹脂脫保護基。但離子交換樹脂的用量為10%以上，生產成本較高。VC乙基醚與維生素C葡糖苷屬于偏酸性的產品，更適合于人類的皮膚性質。吉林VC...

下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常規方法。[0041]實施例1[0042]一種VC乙基醚的合成方法，包括下述步驟：[0043](1)(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基T，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0044]①在30L反應瓶中，在機械攪拌和氮氣保護下，加入3.42kg維生素C、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯，加熱至30°C并攪拌；[0045]②加入33.4g催化劑對甲苯磺酸，保溫180min；[0046]③外溫40°C，減壓下蒸除甲醇和少量未反應的Bing Tong縮二甲醇。得第(1)步產物的DMS0溶液。V...

17)進一步地，所述步驟1)中氯化亞錫的添加量為L‐抗壞血酸重量的0.6%，四丁基溴18)進一步地，所述步驟2)中的烷基化試劑為碳酸二乙酯。19)進一步地，所述步驟2)中的三乙胺與烷基化試劑的摩爾比為1.1：1。20)進一步地，所述步驟3)中反應液pH調節至2.8。進一步地，所述步驟4)中的弱極性溶劑為乙酸乙酯。本發明的工藝路線經過精心設計。首先是對催化劑的選擇。若采用其他常見催化21)本發明采取上述方案取得有益效果如下：本發明提供的一種VC乙基醚合成。VC乙基醚能夠有效抑制酪氨酸酶活性，能夠更好的抑制Hei Se Su，具有更好的美白功效。醫藥級VC乙基醚售價1.2研究背景維生素C自1933...

方法中為三步反應，主要是通過使5，6-異亞丙基抗壞血酸與鹵化物在吸附有多碘陰離子的陰離子交換樹脂的存在下在有機溶劑中反應，然后進行脫保護制得產品。2.1.2日本日本海博克斯股份有限公司的久津間輝雄發明關于3-O-烷基-5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的制造方法以及5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的制造方法，方法為：使L-抗壞血酸與Bing Tong在酸催化劑的存在下反應而合成5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的Di Yi工序，分離提純后，在二甲亞砜或二甲基甲酰胺中，并在碳酸氫鈉或碳酸氫鉀的存在下使5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸與烷基溴等烷基化劑反...

加入氯化亞錫和四丁基溴化銨，氯化亞錫和四丁基溴化銨添加量分別為L‐抗壞血酸重量的0.4‐1%，加熱至40~45°C，攪拌反應至溶液變澄清，得到維生素C保護體。2)2)將步驟1)得到的反應液進行蒸餾，去除溶劑乙酸乙酯和未完全反應的Bing Tong縮二甲醇，之后加入三乙胺和烷基化試劑，三乙胺與L‐抗壞血酸的摩爾比為1：1~1.5：1，烷基化試劑與L‐抗壞血酸的摩爾比為1：1~1.5：1，再加入乙醇，加入乙醇的重量為步驟1)中加入的L‐抗壞血酸重量的5~8倍，于40~45°C下攪拌反應3~6小時，得到維生素C保護體醚化物。VC乙基醚是白色或類白色結晶性粉末，易溶于水，溶于油。江蘇VC乙基醚原材料可...

經檢測，產品為目標產物(5R)~5-[(IS)-1，2-二羥基乙基]~4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮，即VC乙基醚，HPLC純度N99.5%，mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz，CD30D)5(ppm)：l.37(3H，t，J=7.3Hz)，3.64(2H，d，J=6.8Hz)，3.81-3.87(2H，m)，4.53(2H，m)，4.76(1H，s)，MS(m/z)：205(M+H)\[0057]實施例2一種VC乙基醚的合成方法，包括下述步驟：[0059](1)(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基T，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[...

經檢測，產品為目標產物(5R)~5-[(IS)-1，2-二羥基乙基]~4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮，即VC乙基醚，HPLC純度N99.5%，mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz，CD30D)5(ppm)：l.37(3H，t，J=7.3Hz)，3.64(2H，d，J=6.8Hz)，3.81-3.87(2H，m)，4.53(2H，m)，4.76(1H，s)，MS(m/z)：205(M+H)\[0057]實施例2一種VC乙基醚的合成方法，包括下述步驟：[0059](1)(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基T，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[...

但是維生素C為水溶性，不易滲透到皮膚角質層，且容易氧化，不易保存。這些特性極大地降低了其有效利用率和在化妝品行業中的商業價值。因此，開發穩定的維生素C衍生物是市場的需要，也是該產業的發展趨勢。1.3國內外研究現狀由于女性對皮膚白皙的崇尚，使美白化妝品的消費不斷增加。化妝品研究機構及生產廠商為滿足需要投入大量的人力、物力進行美白劑的開發，目前已有多種皮膚美白劑投入使用。臨床上研究，維生素C被吸收進入皮膚后，可以增強皮膚的防曬功能。VC乙基醚的合成方法主要有“一步法”和“三步法”。福州CAS 86404-04-8VC乙基醚其VC乙基醚起到在保持Kang Yan作用的同時避免或減輕單純使用Ji Su...

加入3.42kg維生素C、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯，加熱至30°C并攪拌；[0061]②加入48.7g催化劑對甲苯磺酸毗嚏鹽，保溫180min；[0062]③外溫40°C，減壓下蒸除甲醇和少量未反應的Bing Tong縮二甲醇。得第(1)步產物的DMS0溶液。直接進入下一步反應。[0063]經檢測，產物為(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮，HPLC純度N97%，mp.=208-210°C□[0064](2)(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]...

6.根據權利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法，其特征在于步驟(3)中所用溶劑低級醇為C「C4低級醇，包括甲醇、乙醇、丙醇。7.根據權利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法，其特征在于步驟(3)中所用的酸為鹽酸、硫酸、甲酸或乙酸。根據權利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法，其特征在于步驟(3)中對產物溶解性差的脂溶性溶劑為乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯、苯、甲苯、甲叔酰或異丙醍。技術領域[0001]本發明屬于化妝品化學領域，涉及維生素C衍生物合成領域。VC乙基醚是以乙基取代維生素C的3位羥基，這樣能保護維生素C不易受氧化而破壞活性。杭州VC乙基醚生產企業從圖中可看出，相同維生素C衍生物含...

加熱至55~60°C，攪拌反應3~4小時(h)，脫除保護基；5)[0011]溶劑重結晶2~5次，得到純度為99%以上的VC乙基醚，VC乙基醚的收率可達72%~76%。6)化銨添加量為L‐抗壞血酸重量的0.8%。8)劑，反應體系中會產生酸性物質，回收的溶劑需進行中和處理方可回收利用。而選擇氯化亞錫催化劑，則無需對回收的溶劑進行中和處理，可直接回收利用。其次是對溶劑的選擇，維生素C在其他溶劑中溶解性差，在DMSO和Bing Tong里溶解性較好。乙酸乙酯是價格低廉的工業常用溶劑，但通常并不認為乙酸乙酯是維生素C的Shou Xuan溶劑。Hei Se Su的含量%，比較：維生素C磷酸鈉>維生素C磷酸...

之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯，再加入1050克無水乙醇，于45"C下攪拌反應4小時，得到維生素C保護體醚化物[0031]3)向步驟2)中的反應液中加入質量分數為10%鹽酸水溶液，調節pH至3.0，加熱至55C，攪拌反應3~4小時，脫除保護基；[0032]4)將步驟3)的反應混合物pH調至5.8，蒸除乙醇，得到固體，將得到的固體用乙酸乙酯進行重結晶3次，烘干后稱重，得到148克固體，經檢測VC乙基醚的純度為99%以上，VC乙基醚的收率為72%。[0033]實施例3[0034]一種VC乙基醚合成方法，包括如”下步驟：[0035]1)稱取176g(1mol)L-抗壞血酸、1...

經檢測，產品為目標產物(5R)~5-[(IS)-1，2-二羥基乙基]~4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮，即VC乙基醚，HPLC純度N99.5%，mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz，CD30D)5(ppm)：l.37(3H，t，J=7.3Hz)，3.64(2H，d，J=6.8Hz)，3.81-3.87(2H，m)，4.53(2H，m)，4.76(1H，s)，MS(m/z)：205(M+H)\[0057]實施例2一種VC乙基醚的合成方法，包括下述步驟：[0059](1)(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基T，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[...

應用強堿性陰離子交換樹脂柱進行例子交換，洗脫，得到VC乙基醚。此種方法需要通過離子交換樹脂分離Zui終產物，離子交換樹脂的再生過程產生大量難以處理的廢水，生產成本較高。目前常用的生產工藝系三步法。主要包括：步驟1，對維生素C的5，6號臨位二羥基進行Bing Tong叉保護；步驟2，烷基化；步驟3，水解得到VC乙基醚。隨后進行提純得到精制產品。步驟1通常采用Bing Tong，其兼有溶劑和反應試劑的作用，反應產生的酸性廢液含乙酸、鹽酸等物質，易于處理。VC乙基醚是新一代穩定化維生素C衍生物。99%VC乙基醚多少錢一噸經檢測，產品為目標產物(5R)~5-[(IS)-1，2-二羥基乙基]~4-乙氧基...

2.2.3結論通過國內外制備情況了解：VC乙基醚的工藝以趨于成熟，今后的研究重點應從更節能環保的方向考慮。3VC乙基醚的應用前景有報道稱VC乙基醚是迄今為止Zui好的維生素C衍生物，在國內外被Guang Fan應用到化妝品中，起到美白效果，預防黑斑、雀斑出現。保養品中的功效成分是否能被皮膚吸收，得到預期效果，是大家熱衷的重點，而VC乙基醚的特性完全能夠使其皮膚滲透吸收性優于維生素C和其他維生素C衍生物。通過該產品國內外Zhuan Li申請情況看，除了大篇幅報道其用作皮膚外用劑體現美白等的功效外，其他抗氧化、Kang MinXiao Yan作用等也在紛紛討論。如孫亮等人發明眼部Kang Yan的...

陳兵兵等人發表簡便的區域選擇性合成3-O-乙基維生素C的文章，文中提到，將L-抗壞血酸與一定量三乙胺和乙醇混合，加入硫酸二乙酯反應，減壓蒸餾，用乙酸乙酯萃取，得純品。2.2.2兩步法廣東醫學院[11]的楊雪梅，鄭明彬發明一種3-O-烷基抗壞血酸的制備方法，方法為：在氮氣氛圍內，將維生素C、堿、烷基化試劑混合溶解于甲醇或其它某種溶劑中，進行醚化反應，在室溫下反應生成3-O-烷基抗壞血酸溶液，然后在其中加入乙酸乙酯或其它溶劑，進行析晶得粗品產物，重結晶的純品。VC乙基醚與其它美白劑如磷酸酯鎂等的應用進行了比較之后發現其具有優異的效果。昆明VC乙基醚生產基地1.一種VC乙基醚的合成方法，其特征在于包...