比如共晶點為-20℃,板層溫度控制在5℃,使產品的溫度維持在-25℃,比產品的共晶點溫度低5℃,并在此狀況下維持15小時,直到產品中的凍結冰升華完畢為止;凍干機的真空度控制在產品溫度所對應的飽和蒸汽壓的30%左右,-25℃對應的飽和蒸汽壓是0.63毫巴,0.63×30%=0.189毫巴(一般選擇19或20psi)。一般來說壓強低有利于蛋白質產品內冰的升華。但由于壓強太低時對傳熱不利,產品不易獲得熱量,升華速率反而降低。實驗表明:在凍干機腔體的壓強低于0.1毫巴時,氣體的對流傳熱小到可以忽略不計;而壓強大于0.1毫巴時,氣體的對流傳熱就明顯增加。在同樣的擱板溫度下,壓強高于0.1毫巴時,產品容易獲得熱量,因而升華速率增加。但是,當壓強太高時,產品內冰的升華速率減慢,產品吸熱將減少。于是產品自身的溫度會上升,當高于共晶點溫度時,產品將發生熔化,造成凍干失敗。凍干機腔體的合適壓強一般認為是在0.1~0.3毫巴之間,在這個壓強范圍內,既利于熱量的傳遞又利于升華的進行。此干燥機的真空度檢測傳感器實時監測倉內真空情況,為精確控制干燥過程提供數據支持。內蒙古實驗室小型真空冷凍干燥機環保防腐
凍干機凍干技術應用在中藥制劑生產中具有如下優點:1、藥液在凍干前分裝,方便、準確、可實現連續化。2、在低溫低壓下干燥,有利于熱敏性成分保持活性,可避免高溫高壓下的分解變性或者變質。3、凍干產品含水量低(一般在1%~3%),同時可在真空,甚至通氮氣保護條件下干燥和保存,產品不易被氧化,有利于長途運輸和長期保存。4、產品為多孔疏松結構且顏色基本不變,復水性好,凍干藥品能迅速吸水還原成凍干前狀態。5、容易進行無菌化操作,可以大批量無菌化生產。凍干機設備封閉操作,安裝環境潔凈度高,減少雜菌和微粒的污染,干燥中和封裝后的真空缺氧可以起到滅菌和抑制某些細菌活力的作用。采用冷凍干燥的方法制備中藥制劑重要的設備就是凍干機,選擇一臺合適的凍干機有利于凍干工藝的優化,并且可以提高凍干效率,確保凍干過程成功進行。湖北中試真空冷凍干燥機廠家7寸真彩液晶觸摸屏搭配PLC工業控制器,模擬運行窗口界面以數字形式顯示運行參數。
真空度達不到的故障處理,當凍干機真空度達不到時,一般有幾種可能性:1、封閉罩頂端漏氣,需要用凡士林涂抹封閉進行排查;2、密封圈漏氣,需要仔細清理干凈,并且確保封閉罩與密封圈上下對齊;3、凍干機真空泵故障,需要檢查泵油是否變色,水平線是否因為長期雜質積累超上限等;4、主要的一點是凍干機主機右下角的進氣閥故障,此時需要拆卸側板,用一字螺絲刀配合把進氣出水管拔下,并用22號扳手將閥內側螺母擰下,將進氣閥取下,然后觀察內部是否有臟東西,比如頭發一類的,若有,用尖頭鑷子一點一點拽干凈,若無可用洗潔精浸泡洗滌晾干,重新裝回,再試真空度可否能降到30以下。(維護好之后,把進氣閥外的進氣管套上一個礦泉水瓶,這樣可以避免灰塵、毛發、楊柳絮等吸入)5、在測試真空度時可以不用開壓縮機,只要正常了真空度應該很快就能降下去。雖然確實提前降溫到-60攝氏度有利于更快速降真空。6、如果因為閥的原因確實無法修復后繼續使用,可以暫時用膠塞把進氣管堵死后抽真空延續凍干機的使用。7、如果真空度計顯示故障,說明需要更換了,這是有壽命的,如果不換,當真空度下不去時是無法判斷的,此時只有按正常繼續操作,***看凍干機樣品凍干效果怎樣了。
測試步驟:(1)使板層溫度為20℃左右并記錄板層溫度和時間。(2)設定板層溫度為-40℃,并對板層進行降溫。(3)當板層溫度降至-50℃時,記錄時間。判定標準:(1)板層從20℃降至-40℃的時間≤70min。(2)低溫度≤-50℃。板層(冷媒)降溫時間和低溫度測試結果如表2所示。由表2可以看出,板層從20℃降至-40℃的時間為27min,小于30min,且低溫度可達到-50℃以下,說明板層降溫效果達到要求。板層(冷媒)升溫速率和高溫度測試板層的升溫速率和升溫效果,會影響產品的升華和干燥效果,可通過對板層進行升溫速率和高溫度進行測試。測試步驟:(1)使板層溫度降至-40℃以下,記錄溫度和時間,并設定板層溫度為70℃。(2)對板層進行加熱,當溫度升至20℃時,記錄溫度和時間,并計算板層升溫速率。(3)繼續對板層進行升溫至70℃以上,并記錄溫度值。判定標準:(1)板層升溫速率>1℃/min。(2)板層的高溫度≥70℃。板層(冷媒)升溫速率和高溫度測試結果如表3所示。由表3可以看出,板層升溫速率為℃/min,且高溫度超過70℃,說明板層升溫效果達到要求。抽氣所需時間和極限真空測試測試步驟:(1)對冷凝器進行降溫,當冷凝器制冷至-45℃時,開啟真空泵,并記錄開啟時間。該干燥機的真空管道設計合理,減少氣流阻力,保證真空系統高效運行,提升干燥效率。
上海繼譜冷凍干燥機廠家方倉原位自動干燥:-方倉原位真空冷凍干燥機,預凍、干燥在原位進行,減少繁瑣操作,減少物料污染風險,實現了凍干過程的自動化。-支持安瓿瓶、西林瓶、玻璃燒瓶、血漿瓶或盤的凍干,包括普通型和壓蓋型,壓蓋型的活動板層支持西林瓶壓蓋保存。雙倉硅油加熱:-凍干室與冷阱腔體分離設計,達到藥品級中試機標準,提高了捕水效率與能力。-以硅油為循環介質,控溫精度高,擱板溫差≤1℃,升溫曲線更穩定,均一度更好,確保干燥效果均勻;擱板預凍溫度可調可控,適用摸索、中試和生產等不同階段。進口品牌壓縮機:-進口品牌壓縮機制冷迅速,冷阱溫度更低,捕冰能力強,兼具穩定、節能、噪音低及使用壽命長的優勢。搭載物聯網模塊:-配置物聯模塊,連Wi-Fi實現網絡功能,手機APP實時監控凍干機運行狀態,隨時掌握設備情況,提升管理便捷性。真空冷凍干燥機的預凍速率可調節,針對不同物料特性選擇合適速率,優化干燥前的處理。湖北中試真空冷凍干燥機廠家
◆ 冷卻方式:風冷 ◆ 可裝西林瓶:Φ12mm1824支◆ 可裝西林瓶:Φ16mm1008支◆ 可裝西林瓶:Φ22mm510支。內蒙古實驗室小型真空冷凍干燥機環保防腐
采用**捕水冷阱,并可實現快速化霜;采用**真空機組,并可實現油水分離;采用并聯集中制冷系統,多路按需供冷,工況穩定,有利節能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。欣諭儀器網對凍干制品的質量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態飽滿、結構牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質量的制品,對凍干的理論和工藝應有一個比較的了解。凍干工藝包括預凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業生產上具有明顯的經濟價值。一制品的凍結溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分),形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結構好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。*品在凍干機中預凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入。前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產品質量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上,而在升華初期。內蒙古實驗室小型真空冷凍干燥機環保防腐