采用實驗室間比對研究這種方式進行定值測量時,在估算終認定值的測量不確定度方面有一定的困難。這使得一些計量學(xué)家將該方法稱為產(chǎn)生不可溯源的"一致值"的方法。因此,如今計量界還在做進一步的研究工作,改進適用于此種方式的統(tǒng)計工具。另一方面,國際上一些有名的計量學(xué)研究機構(gòu)也比較了金屬合金有證標準物質(zhì)(CRMS)研制領(lǐng)域一系列實驗室間合作定值測量的結(jié)果與采用基準測量方法、同位素稀釋質(zhì)譜法(IDMS)測量的結(jié)果,比較的結(jié)果顯示這兩類方法的測量結(jié)果之間沒有本質(zhì)矛盾。標準物質(zhì)特性:準確性、均勻性和穩(wěn)定性是標準物質(zhì)量值的特性和基本要求。安徽標準物質(zhì)種類
分析化學(xué)與國際單位制相聯(lián)系,純化學(xué)物質(zhì),純度的測量,或常稱為物質(zhì)的化學(xué)組成,是在分析化學(xué)范疇。除了sI對化學(xué)物質(zhì)的依賴外,分析化學(xué)對SI的依賴也值得考察。2013年為止,大多數(shù)分析化學(xué)l丁作者在測量中采用SI單位(除cande-la以外的所有基本單位和許多導(dǎo)出單位)。但是,組份分析取決于另外一個概念,即純化合物相對于參照的其他物質(zhì)和材料的化學(xué)組成存在(采用化學(xué)反應(yīng)定律和化學(xué)計量法有兩層意思:一是SI單位的復(fù)現(xiàn)是依賴于標準物質(zhì),而成分分析又是使用sI單位;二是測量成分量時,以純物質(zhì)作為標準,被測物的成分量以此為參照)。常州化妝品檢驗用標準物質(zhì)供應(yīng)單位除了說明書上注明有效期的品種外,藥品標準物質(zhì)一般沒有像藥品一樣設(shè)置有效期。
影響標準物質(zhì)穩(wěn)定性的因素可以有:光、溫度、濕度等物理因素,還可能有溶解、分解、化合等化學(xué)因素及細菌作用等到生物因素。穩(wěn)定性應(yīng)該表現(xiàn)在:固體物質(zhì)不風(fēng)化、不分解、不氧化;液體物質(zhì)不產(chǎn)生沉淀、發(fā)霉;氣體和液體物質(zhì)對容器內(nèi)壁不腐蝕、不吸附等等。量值準確可靠是標準物質(zhì)的重要特征之一,是指標準物質(zhì)具有準確的或嚴格定義的認定值(亦稱標準值)。正是由于標準物質(zhì)具有認定的參考值,參考值的準確度高且具有規(guī)定的不確定度,因而才能夠成為計量學(xué)溯源鏈的重要單元,用于測量儀器的校準或檢定、測量方法的評價或確認,以及測量審核與能力驗證等量值傳遞或溯源有關(guān)的活動。從這個意義上來說,標準物質(zhì)必須在有資質(zhì)的實驗室,由具有一定資質(zhì)和經(jīng)驗的操作人員,用準確可靠的測量方法進行定值測量。
我國藥品檢驗標準物質(zhì)的一個重要特征是,由行業(yè)內(nèi)具備資質(zhì)的機構(gòu)發(fā)放,多數(shù)由中檢院發(fā)放。中檢院在官方網(wǎng)站上發(fā)布每種標準物質(zhì)的使用說明:物質(zhì)的名稱,類別,批號,結(jié)構(gòu)式,分子式,分子量,CAS號,用途,特性量值,使用方法,包裝,規(guī)格,貯藏條件,有效期,注意事項等。每個品種所列項目可能不完全一樣。使用每種標準物質(zhì)前必須仔細閱讀使用說明,是可以多次取用、還是只能一次使用完,如果是固體在使用前是否需要干燥,稱量的環(huán)境是否有溫濕度要求,溶解稀釋應(yīng)用哪種溶劑,等等。一種有證標準物質(zhì)中的特性量值一旦被確定,在有效期內(nèi)它們就被貯存在這種有證標準物質(zhì)中。
彼此單獨的多個方法模式:當一個或幾個機構(gòu)掌握有許多各種不同可選用的分析測量方法,并且滿足下列條件時,就可只以2~4個實驗室/方法的測量結(jié)果為基礎(chǔ)來給標準物質(zhì)定值:分析測量方法經(jīng)完全確認;確認時覆蓋了與有證標準物質(zhì)(CRM)候選物成分類似的樣品成分量值范圍;應(yīng)用這些方法的人員受到過良好的訓(xùn)練;選擇所用方法時,考慮了盡量減少不確定度的共同來源;各種方法測量結(jié)果的一致性很好。這個模式的實施需要定值分析測量參與者具有的長期積累的豐富測量經(jīng)驗、良好的技術(shù)儲備和文件化的技術(shù)經(jīng)驗,以及對所涉及的測量儀器狀況的深入了解掌握來保證。標準物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。安徽標準物質(zhì)供應(yīng)目錄
計量方法的精密度即標準偏差可以用來衡量標準物質(zhì)的均勻性。安徽標準物質(zhì)種類
每個實驗室可以采用統(tǒng)一的測量方法,也可以選該實驗室確認為為有效的方法。合作實驗室的數(shù)目或單獨定值測量組數(shù)應(yīng)符合統(tǒng)計學(xué)的要求(當采用同一種方法時,單獨定值測量組數(shù)一般不少于8個;當采用多種方法時,一般不少于6個)。認定負責(zé)機構(gòu)必須對參加比對研究合作定值的實驗室進行質(zhì)量控制,制訂明確的指導(dǎo)原則。如果參與實驗室從本質(zhì)上來說使用的都是同一測量方法來建立特性值,那么合作比對研究定值就成為一種指定測量方法的定值方式。在這種情況下,得到的特性值依賴于方法,這一點須在相應(yīng)的標準物質(zhì)證書中加以說明。安徽標準物質(zhì)種類
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