液相色譜的潛在隱患:流動相中的雜質與氣泡
在快速制備液相色譜實驗中,流動相的質量會影響實驗的準確性與可靠性。因此,在使用流動相前,需要先進行過濾和脫氣處理。本文將詳細介紹流動相過濾和脫氣的重要性,并結合萬立儀器快速制備液相色譜儀的操作要點,幫助您優化實驗流程。
一、為什么要過濾流動相?
1、去除雜質,防止儀器堵塞
溶劑儲存過程中可能混入灰塵、微生物或不溶性顆粒(如有機試劑開封后接觸空氣吸附雜質,水相可能滋生細菌);配制流動相時,試劑溶解不徹底、容器清洗殘留顆粒等。如果不經過濾直接使用,這些顆粒可能會堵塞色譜柱或儀器流路,系統壓力異常升高、流速不穩定等,嚴重情況甚至會損壞檢測器。
2、延長儀器使用壽命
通過對流動相進行過濾,能夠有效攔截顆粒雜質,減少對泵、進樣閥和色譜柱的磨損,延長儀器的使用壽命,降低維護成本。
【密封圈】:顆粒雜質一旦進入儀器內部,首先可能會與儀器內的密封圈頻繁摩擦,密封圈是流路系統中的關鍵部件,其表面如果受損,容易導致密封性能下降,出現漏液等現象。
【色譜柱】:當雜質隨著流動相進入色譜柱時,它們會逐漸在柱內積累,這些雜質可能會與色譜柱內的固定相發生相互作用,破壞固定相的結構和性能。
3、提高數據準確性
流動相中的雜質如果未經過濾去除,會對數據精度產生多方面的負面影響,比如干擾樣品的分離效果,導致峰形變寬、保留時間漂移等問題。
在使用萬立儀器的快速制備液相色譜儀時,確保流動相經過過濾,能夠預防這些因雜質引起的壓力波動和基線波動問題,為儀器提供穩定的運行環境,從而提升數據的精度,使實驗更加可靠、準確,滿足各領域的數據需求。
二、流動相脫氣的**原因
1、消除氣泡對儀器和分離的影響
l 避免氣泡干擾
流動相中的溶解氣體(如O?、CO?)在高壓下可能形成微小氣泡,當氣泡進入泵內,會影響泵的穩定性(不僅在輸出的流動相流量數值上發生變化,還會使流量的精度也受到嚴重影響)……
l 導致檢測器基線噪聲增加
當氣泡進入檢測器池內,會導致檢測器基線噪聲***增加以及峰形異常
2、防止化學層面的不良影響
流動相中的溶解氧還會在化學層面產生不良影響,溶解氧具有較強的氧化性,可能會與樣品中的某些組分發生氧化反應,改變樣品的化學結構和性質,從而導致結果失真。
三、正確操作規范
結語:流動相的過濾和脫氣本質是 “預處理防護措施”,提升實驗質量、保護儀器。在使用萬立儀器快速制備液相色譜儀實驗前,正確的操作,結合規范的儀器使用,將大幅提高實驗效率!
如需更詳細的操作演示,可聯系萬立儀器進行技術支持!