標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級與編號:國內(nèi)通常將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品、質(zhì)控樣品等。標(biāo)準(zhǔn)樣品的定義只存在于中國,國際上沒有此種劃分。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由質(zhì)檢總局計量司歸口管理,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會負責(zé)GBW(一級和二級)的定級評審和考核,該委員會秘書處設(shè)在中國計量院。標(biāo)準(zhǔn)樣品由質(zhì)檢總局標(biāo)準(zhǔn)局歸口管理,國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會負責(zé)標(biāo)準(zhǔn)樣品的評審和考核,標(biāo)準(zhǔn)樣品不分級別。在日常測量中,一般校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)盡量選取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,而實驗室質(zhì)控樣品可以為非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。因此產(chǎn)生了質(zhì)量控制樣品這一概念。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有特性量值的穩(wěn)定性。寧波藥品檢驗用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點與性質(zhì):標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控標(biāo)樣。若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致,表明分析測定過程處于質(zhì)量控制之中,從而說明未知樣品的測定結(jié)果是可靠的。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還可用于分析化學(xué)質(zhì)量保證工作。分析質(zhì)量保證責(zé)任人可以用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考核、評價化驗人員和整個分析實驗室的工作質(zhì)量。具體作法是:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做質(zhì)量控制圖,長期監(jiān)視測量過程是否處于控制之中。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)注意:(1)選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成與被測試樣接近。這樣可以消除基體效應(yīng)引起的系統(tǒng)誤差。但如果沒有與被測試樣的基體組成相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),也可以選用與被測組分含量相當(dāng)?shù)钠渌w的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。(2)要注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期。許多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都規(guī)定了有效期,使用時應(yīng)檢查生產(chǎn)日期和有效期,當(dāng)然由于保存不當(dāng),而使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)變質(zhì),就不能再使用了。(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的化學(xué)成分應(yīng)盡可能地與被測樣品相同。(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般應(yīng)存放在干燥、陰涼的環(huán)境中,用密封性好的容器貯存。具體貯存方法應(yīng)嚴格按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上規(guī)定的執(zhí)行。否則,可能由于物理、化學(xué)和生物等作用的影響,使得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)生變化,引起標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效。化學(xué)藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)單位有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)幫助量值在時間和空間上的實現(xiàn)傳遞,類似于測量儀器和材料標(biāo)度的傳遞。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可比性定義為:可比性定義尚無定論,介乎于以下說法之間:“測量結(jié)果可被比較的能力,為了確定它們是相等還是不同(較大或較小)。這是通過用相同的、較好是國際公認的測量標(biāo)度表示測量結(jié)果來獲得。”及測量結(jié)果的特性,由相同材料的子樣品獲得,當(dāng)結(jié)果是在相同測量標(biāo)度上測得(即以相同單位表示)時,在它們的不確定度范圍內(nèi)一致。從定性意義來講,考慮分析測量結(jié)果的雙邊互認時,大多數(shù)人傾向于使用后一個定義。測量結(jié)果可比性的基礎(chǔ)是要實現(xiàn)測量的溯源性。該術(shù)語的定義如下:“通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結(jié)果或測量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn),通常是國家測量標(biāo)準(zhǔn)或國際測量標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來的特性。”
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類:按化學(xué)組分分類:單一組分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純化學(xué)物質(zhì)(元素或化合物)或純度、濃度、熔點、融化焓值、黏度、紫外可見吸光度、閃點等已準(zhǔn)確定值的純化學(xué)物質(zhì)。主要用于分析儀器的校準(zhǔn),在絕大多數(shù)分析測試中起著重要的作用。對所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇可根據(jù)該物質(zhì)的可獲得性、費用、適用性和測量所要求的不確定度等多種因素來決定。基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):通常是包含被分析物的真實樣品,他們以自然形式存在于自然環(huán)境中。基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)較好能夠包含與測試樣品相似的被分析物,并準(zhǔn)確定值,在食品分析中,有奶粉、茶葉等基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。選擇、購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)考慮穩(wěn)定性。
實驗室間比對研究:這是一個普遍使用的概念,是由多家實驗室對給定樣品各自單獨地開展一個或多個量的系列測量活動。有時,也被稱為“循環(huán)檢驗”、“合作研究計劃“或“協(xié)作分析研究”。這種“研究”除了用作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值外,還可用作其他很多目的。在一些分析測試的應(yīng)用領(lǐng)域里,實驗室間比對(合作)研究(實驗室協(xié)商一致的方法)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測量較常用的方法,特別是那些采用自然基體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在采用這種方式為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值時,認定機構(gòu)必須首先找到一組有資質(zhì)的實驗室,這些實驗室在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物類似分析材料領(lǐng)域有專業(yè)的測量經(jīng)驗。其次,如果可能的話,認定機構(gòu)還要鼓勵這些參與實驗室間比對(合作)研究的實驗室盡可能多地采用單獨的分析方法。這些測量方法應(yīng)該不只在操作細節(jié)上有所不同,而且應(yīng)該基于不同的原理。這樣做可將引起的正或負偏差的未知潛在系統(tǒng)誤差置于同一水平上。這樣做法的另一優(yōu)點在于,當(dāng)有10~18個參與實驗室時,通過技術(shù)評審可以識別測量結(jié)果中的異常值并剔除處理。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)當(dāng)作工作標(biāo)準(zhǔn)使用,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。寧波藥品檢驗用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類
通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中會同時給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值和計量的不確定度。寧波藥品檢驗用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值是“對與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)預(yù)期用途有關(guān)的一個或多個物理、化學(xué)、生物或工程技術(shù)等方面的特性值的測定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一種計量器具,具有保存、復(fù)現(xiàn)和傳遞量值的功能。而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值是否在不同的時間和空間上具有可比性和可靠性,取決于這一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值測量是否建立了溯源性。定值測量是給標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦值的過程,也是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認定過程中的一個關(guān)鍵環(huán)節(jié)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測量程序需要更加嚴格的質(zhì)量保證措施和要求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度:不確定度的定義為:“表征合理地賦予被測量之值的分散性,與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)”。如果將以上定義與測量溯源性的定義聯(lián)系起來分析其定義中的含義,可以得出以下幾點信息:分散性是測量結(jié)果的屬性,不確定度是分散性的量化;沒有不確定度的測量結(jié)果是不完整的;沒有不確定度是無法實現(xiàn)溯源的。寧波藥品檢驗用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類
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