取適量過,裝瓶上機檢測,用標準曲線讀出含量,根據含量公式計算出實際含量,平行實驗6份,結果見下表:編號1#2#3#4#5#6#平均值rsd,%檢測結果,%:樣品6平行的rsd為%,精密度良好?!訕嘶厥辗Q取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,然后,在容量瓶中分別加入1mg/ml的標準母液5ml(等同加標5mg)、10ml(等同加標10mg)、20ml(等同加標20mg)三個水平標準樣品,每個加標點進行3平行實驗,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機檢測,用標準曲線讀出含量,根據含量公式計算出實際含量,根據以下回收率公式計算回收率,結...
2、向反應體系中引入溶劑,發煙硫酸的用量大降低,進而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應降低,從源頭上降低了酸性廢水的產量,即減少了冰水用量和危廢水處理量,又大改善了工人的操作環境,清潔環保;3、反應的選擇性高,特別是對硝化異構雜質和氧化雜質有非常好的抑制作用,提高了產品純度;4、溶劑的引入使得反應體系的粘度降低,生成的反應熱可以及時擴散、不易聚集,反應溫度容易控制;即縮短了滴加發煙硫酸、發煙硝酸的時間,又能控制高溫帶來的副反應,保證產品純度,降低了工業化生產的安全風險;5、溶劑的引入使得對原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發煙硫酸,原料可在溶劑中充分溶解分散,避免了出現原料包裹、反應不完全的...
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測方法。背景技術::有機發光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機電激光顯示、有機發光半導體,具有自發光性、廣視角、高對比、低耗電、高反應速率、全彩化及制程簡單等優點,近些年來發展迅速。有機發光材料是一種通過化學合成得到的新型材料,(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機發光材料重要中間體,結構式如下(i)。其結構準確性直接影響到下一步產物能否成功合成,定量的準確性影響到投料量...
本發明涉及反應釜技術領域,尤其涉及一種用于生產材料中間體的反應釜。背景技術:反應釜的廣義理解即有物理或化學反應的容器,通過對容器的結構設計與參數配置,實現工藝要求的加熱、蒸發、冷卻及低高速的混配功能。反應釜廣泛應用于石油、化工、橡膠、農藥、染料、醫藥、食品,用來完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過程的壓力容器,例如反應器、反應鍋、分解鍋、聚合釜等;材質一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復合材料。在生產材料中間體過程中也需要用到反應釜,現有的反應釜攪拌效果一般,使得反應不夠充分,所以現提出一種用于生產材料中間體的反應釜技術實現要素:基于背景技術存在...
過濾,干燥得到產物(208g,收率:87%),hplc檢測純度大于99%(面積歸一化法)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,s),(1h,s),(1h,m),(1h,m),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。實施例9n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式iii)的制備向3l三口反應瓶中加入式x化合物(176g,)和四氫呋喃(880ml),攪拌10分鐘至體系混合均勻,體系置于冰水浴中,并加入4mol/l的氫氧化鈉水溶液(1400ml,),攪拌10分鐘,在5分鐘內,向體系內分批加入冷卻至5℃以下的次氯酸鈉水溶液(,含...
3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺時,采用n,n’-羰基二咪唑和nh3,所用試劑廉價易得,制備步驟簡單易操作,不只明顯提高了收率,而且產品具有高純度,因此本申請所述的制備方法特別適合工業化生產。術語及定義除非另有定義,否則本文所有科技術語具有的涵義與所聲稱的主題所屬領域技術人員通常理解的涵義相同。除非另有說明,本文全文引用的所有專項、專項申請、公開材料通過引用方式整體并入本文。如果本文對術語有多個定義,以本章的定義為準。如果引用的是url或其它這種標識符或地址,應理解這種標識符會改變,因特網上的特定信息來去自由,但是通過搜索因特網或其它合適的參考資源可以找到相應的信...
然后常壓脫溶回收二氯乙烷,溶劑回收完畢后對產物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=cl),重量。經檢測,所得產物硝化芳基三唑啉酮(x=cl)的含量為%,硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為;反應收率為%;反應生成廢酸180g()。對比例1本對比例采用傳統的混酸硝化工藝,具體反應過程為:s1:向500ml四口瓶中依次加入發煙硫酸(105%,)和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),控制溶解溫度并維持在28-32℃,保溫攪拌1小時,使芳基三唑啉酮完全溶解;溫度降至26-30℃,滴加發煙硝酸(95%,),滴加完畢后保溫反應1小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應完全后,將物料分批...
具體實施方式以下結合實施例對本發明的技術方案作進一步地詳細介紹,需要說明的是,實施例只用于進一步解釋本發明內容,方便本技術領域技術人員理解,并不限制本發明的保護范圍,相關人員對本發明顯而易見的改變,仍然在本發明要求的保護范圍之內。在下列實施例中,所使用的主原料芳基三唑啉酮(x=f,x=cl)為自制,其余均為市售化學純產品。在下列實施例中,使用儀器為安捷倫1200型號液相色譜儀器(安捷倫科技有限公司產),采用液相色譜定量測試方法,定量分析蒸餾后的硝化芳基三唑啉酮產品的含量;氫譜核磁共振方法使用分析儀器為brukeravanceiii500mhz核磁共振譜儀,測試條件為氘代氯仿為溶劑。硝化...
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測方法。背景技術::有機發光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機電激光顯示、有機發光半導體,具有自發光性、廣視角、高對比、低耗電、高反應速率、全彩化及制程簡單等優點,近些年來發展迅速。有機發光材料是一種通過化學合成得到的新型材料,(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機發光材料重要中間體,結構式如下(i)。其結構準確性直接影響到下一步產物能否成功合成,定量的準確性影響到投料量...
所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀;所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,加入堿時的反應溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應...
在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟ii中,加入硫代硫酸鹽時的反應溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中,次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀;硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于6,更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,維持反應體...
反應液依次用4mol/l鹽酸()、飽和食鹽水洗(1l),有機相真空濃縮,得到紅棕色液體(298g)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,t),(1h,dd),(2h,m),(1h,t),(1h,t),(2h,m),(2h,m),(3h,m)。實施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g,)和四氫呋喃(),常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻,降溫至低于0℃,滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(),滴加期間控制體系溫度低于10℃,滴加完成后在35℃下攪拌3天,降溫,滴加濃鹽酸至ph值小于3,期間控制體系溫度低于10℃...
其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自乙基和芐基。還一方面,本申請提供了式viii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環烷基、雜環烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環烷基、鹵素...
在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟ii中,加入硫代硫酸鹽時的反應溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中,次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀;硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于6,更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,維持反應體...
填料粒徑5μm,柱溫為40℃;流動相為甲醇:水,比例設置見下表,流速,檢測分析時間不低于15分鐘。流動相比例設置如下:所述式(i)結構的新型oled材料中間體保留時間為。在hplc定性定量檢測前的分析檢測,所述檢測方法還包括:液相質譜(lc-ms)定性,條件為:離子源:島津duis-2020的esi+apci雙離子源,離子模式:正/負,接口電壓:(正),(負),q陣列射頻電壓:60v,接口溫度:350℃,dl溫度:250℃,加熱塊溫度:400℃,干燥氣流速:15l/min,霧化氣流速:。通過1hnmr定性,varian400mhz超導核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3,溶液濃度為2...
在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據需要選擇合適的反應溫度,反應溫度推薦為0℃到反應體系的沸點,更推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,式iv化合物與2,5-己二酮可以根據需要選擇合適的摩爾比,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比可以為1∶∶100,也可以為1∶1-1∶2。例如,在本申請的一些具體實施方案中,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比為1∶。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟(2)中,式v化合物與式vii化合物可以在堿的存在下反應??梢愿鶕枰x擇合適的堿,所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、...
除非另有說明,否則所用的通用化學術語,例如但不限于,“烷基”、“芳基”等同于其任選取代的形式。例如,本文所用的“烷基”包括任選取代的烷基。術語“任選”或“任選地”是指隨后描述的事件或情況可能發生或可能不發生,該描述包括發生所述事件或情況和不發生所述事件或情況。例如,下文定義的“任選取代的烷基”是指“烷基”或“取代的烷基”。此外,任選取代的基團可以是未被取代(如ch2ch3)、完全取代(如cf2cf3)、單取代(如ch2ch2f)或介于完全取代和單取代之間的取代程度(如ch2chf2、cf2ch3、cfhchf2等)。本文所用c1-cn包括c1-c2、c1-c3、……c1-cn。舉例而言...
2、向反應體系中引入溶劑,發煙硫酸的用量大降低,進而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應降低,從源頭上降低了酸性廢水的產量,即減少了冰水用量和危廢水處理量,又大改善了工人的操作環境,清潔環保;3、反應的選擇性高,特別是對硝化異構雜質和氧化雜質有非常好的抑制作用,提高了產品純度;4、溶劑的引入使得反應體系的粘度降低,生成的反應熱可以及時擴散、不易聚集,反應溫度容易控制;即縮短了滴加發煙硫酸、發煙硝酸的時間,又能控制高溫帶來的副反應,保證產品純度,降低了工業化生產的安全風險;5、溶劑的引入使得對原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發煙硫酸,原料可在溶劑中充分溶解分散,避免了出現原料包裹、反應不完全的...
2)對樣品進行定量:稱取樣品大約50mg,精確至,于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取1ml于25ml容量瓶中,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機檢測,用標準曲線讀出含量,根據下列公式計算出實際含量;式中:x——樣品含量,%c——曲線讀得的樣品濃度,mg/lv——總稀釋體積,mlm——稱樣量,mg。具體以下述技術方案來實現:通過液相質譜(lc-ms)、nmr方法對經多次結晶、過spe柱純化后的標準品進行專屬性確證,用dad確定更佳檢測波長,選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調整流動相、繪制標準曲線,對普通粗品進行外標法定量。(lc-ms)定性,條件為:離子源:...
所述的取代基包括但不限于烷基、烷氧基、芳基、芳烷基、氨基、鹵素、羥基、氰基、硝基、羰基和雜脂環基。未取代的雜芳基的非限制性實例包括但不限于吡咯基、呋喃基、噻吩基、咪唑基、噁唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、喹啉基、異喹啉基、四唑基、三嗪基。本文單獨或組合使用的術語“鹵素”、“鹵代”或“鹵化物”是指氟、氯、溴和碘。本文單獨或組合使用的術語“烷氧基”是指“-o-烷基”。烷氧基的非限定性實例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基等。本文單獨或組合使用的術語“烷硫基”是指“-s-烷基”。烷硫基的非限定性實例包括甲硫基、乙硫基、丙硫基和丁硫基等。本文單...
③×250mm5μm,④×μm,⑤×150mm5μm,⑥×150mm5μm,⑦×150mm5μm,從總分析時間與對雜質的分離度綜合考慮,更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。:分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個柱溫下對雜質的分離情況,峰型,總分析時間等結果,更終選擇的柱溫為40℃。:,更終選擇meoh作為有機相。,流速:用較低極性流動相與較高流速,確定極性更小的雜質,分析主峰后雜質的情況;=7-3(v-v),流速:用較高極性的流動相增長主物質的保留時間,確定主峰前雜質的存在情況,并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質;:,通過調整流動相梯度,已達到較好的雜質分離度,較短的分...
更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。還一方面,本申請提供式x化合物的制備方法,其包括使式ix化合物與n,n’...
4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。再一方面,本申請提供式ix化合物的制備方法,其包括使式viiia化合物進行反應制備式ix化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據需要加入合適的堿,然后再加入合適的酸。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙...
4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為乙醇和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式ii化合物的步驟(3)中,可以根據需要添加合適的試劑。所述試劑包括但不限于鹽酸羥胺、鹽酸羥胺和堿、以及鹽酸和堿,其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或...
nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中,式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應的溫度為0℃到反應體系的沸點,推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中,加入nh3時的反應溫度為不大于25℃,推薦為不大于5℃,更推薦為不大于0℃。在本申請的一些具體實施方案中,加入nh3的溫度為0℃。在本申請的一些具體實施方案中,制備式x化合物的方法還包括在加入nh3反應一段時間之后再加入酸的步驟,所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方...
有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收氯仿,溶劑回收完畢后對產物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經檢測,所得產物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為%,其中,硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為;反應收率為%;反應生成廢酸150g(3eq.,w/w)。實施例3s1:向500ml四口瓶中依次加入二氯甲烷150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫攪拌1小時,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發煙硝酸(95%,);滴加完畢...
×μm的小粒徑高效柱雖然在分析時間上有明顯的優勢,但其柱壓過高,對于非超高液相來說,影響到儀器壽命;從總分析時間與對雜質的分離度綜合考慮,更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。(見附圖3與附圖4)5.確定合適的柱溫:分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個柱溫下對雜質的分離度、峰型、總分析時間等結果,發現4個柱溫下雜質與主物質分離度都達到要求,總分析時間45℃更短,但與柱溫40℃時相差不大,由于高柱溫對色譜柱與儀器有損害,更終選擇的柱溫為40℃。(見附圖5)6.調整流動相:,實驗結果發現acn雖然對雜質的分離有一定的優勢,但在總分析時間上相差不大,而甲醇可以通過后期調整流動相中水...
4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,加入堿時的溫度為不大于25℃,推薦為不大于0℃,更推薦為不大于-30℃。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟(2)中可以先將式v化合物與堿接觸,然后所得混合物再與式vii化合物進行接觸。在本申請的一些具體實施方案中,步驟(2)可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,式v化合物與式vii化...
本發明涉及化學技術領域,尤其涉及一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術:芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性,因此,在農藥或醫藥的設計中常備作為有效的活性基團,其結構式如下:x=cl,f;r1=chf2;r2=no2,nh2,etc其中,硝基取代的芳基三唑啉酮(r2=-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環保且簡便操作的硝化方法,對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規模工業化生產具有重要意義。美國專利us5011933一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發煙硫酸作為溶劑及脫水劑,發煙硝酸作為...
使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應6小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的1,2-二氯乙烷分兩次進行萃取,有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收1,2-二氯乙烷,溶劑回收完畢后對產物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經檢測,所得產物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為98%,其中,硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為;反應收率為%;反應生成廢酸121g()。測定所得...