午夜影皖_国产区视频在线观看_国产毛片aaa_欧美日韩精品一区_欧美不卡视频一区发布_亚洲一区中文字幕

使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應6小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的1,2-二氯乙烷分兩次進行萃取，有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌；然后常壓脫溶回收1,2-二氯乙烷，溶劑回收完畢后對產物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經檢測，所得產物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為98％，其中，硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為；反應收率為％；反應生成廢酸121g()。測定所得...

nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式x化合物的反應中，式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應的溫度為0℃到反應體系的沸點，推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式x化合物的反應中，加入nh3時的反應溫度為不大于25℃，推薦為不大于5℃，更推薦為不大于0℃。在本申請的一些具體實施方案中，加入nh3的溫度為0℃。在本申請的一些具體實施方案中，制備式x化合物的方法還包括在加入nh3反應一段時間之后再加入酸的步驟，所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方...

且圓臺部15與導料管12焊接固定，導料管12側壁底部為多孔結構，且導料管12底端通過螺栓固定有螺旋攪拌桿13，釜體2底端設有出料管1，且出料管1上對夾設置有閥門件，釜體2內壁轉動設置有等距離呈環形分布的翻料組件14，且釜體2外側設有用于驅動翻料組件14旋轉的傳動組件，翻料組件14包括半筒部17，且半筒部17一端設有四分之一球體部16，半筒部17內壁遠離四分之一球體部16一端焊接有弧形網板18。本發明中，電機安裝組件包括焊接設置在釜體2側壁的l型支架5，且l型支架5側壁頂部位置處焊接有固定板6，固定板6通過螺栓與中空軸電機7側壁固定連接，傳動組件包括設置在四分之一球體部16上的轉軸9，且...

4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為乙醇和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，可以根據需要添加合適的試劑。所述試劑包括但不限于鹽酸羥胺、鹽酸羥胺和堿、以及鹽酸和堿，其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或...

在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟ii中，加入硫代硫酸鹽時的反應溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中，次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀；硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，加入酸使得反應體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，維持反應體...

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測方法。背景技術：：有機發光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機電激光顯示、有機發光半導體，具有自發光性、廣視角、高對比、低耗電、高反應速率、全彩化及制程簡單等優點，近些年來發展迅速。有機發光材料是一種通過化學合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機發光材料重要中間體，結構式如下(i)。其結構準確性直接影響到下一步產物能否成功合成，定量的準確性影響到投料量...

其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基和乙基，其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自乙基。還一方面，本發明提供了式x化合物或其鹽或溶劑化物，還一方面，本申請提供了式vi化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其鹽或其溶劑化物在制備n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的...

2)對樣品進行定量：稱取樣品大約50mg，精確至，于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據下列公式計算出實際含量；式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg。具體以下述技術方案來實現：通過液相質譜(lc-ms)、nmr方法對經多次結晶、過spe柱純化后的標準品進行專屬性確證，用dad確定更佳檢測波長，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調整流動相、繪制標準曲線，對普通粗品進行外標法定量。(lc-ms)定性，條件為：離子源：...

填料粒徑5μm，柱溫為40℃；流動相為甲醇:水，比例設置見下表，流速，檢測分析時間不低于15分鐘。流動相比例設置如下：所述式(i)結構的新型oled材料中間體保留時間為。在hplc定性定量檢測前的分析檢測，所述檢測方法還包括：液相質譜(lc-ms)定性，條件為：離子源：島津duis-2020的esi+apci雙離子源，離子模式：正/負，接口電壓：(正)，(負)，q陣列射頻電壓：60v，接口溫度：350℃，dl溫度：250℃，加熱塊溫度：400℃，干燥氣流速：15l/min，霧化氣流速：。通過1hnmr定性，varian400mhz超導核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3，溶液濃度為2...

4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為乙醇和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，可以根據需要添加合適的試劑。所述試劑包括但不限于鹽酸羥胺、鹽酸羥胺和堿、以及鹽酸和堿，其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或...

所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中，加入堿時的反應溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應...

其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環烷基、鹵素取代的環烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。更推薦地，r選自c1-c4烷基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、...

其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基、乙基和芐基，其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自乙基和芐基。還一方面，本申請提供了式viii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物，其中r選自烷基、烯基、炔基、環烷基、雜環烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環烷基、鹵素...

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測方法。背景技術：：有機發光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機電激光顯示、有機發光半導體，具有自發光性、廣視角、高對比、低耗電、高反應速率、全彩化及制程簡單等優點，近些年來發展迅速。有機發光材料是一種通過化學合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機發光材料重要中間體，結構式如下(i)。其結構準確性直接影響到下一步產物能否成功合成，定量的準確性影響到投料量...

其具有一個或多個碳-碳三鍵。例如所述炔基具有2-約18個碳原子或2-約10個碳原子，更推薦2-約6個碳原子。本文單獨或組合使用的“低級炔基”是指碳數較少的炔基，例如其具有2-約8個碳原子，推薦2-約6個碳原子或2-約4個碳原子。本文的炔基實例包括但不限于乙炔基、2-丙炔基、2-丁炔基和1，3-丁二炔基等。本文定義的炔基出現數字范圍時，例如“c2-c6炔基”或“c2-6炔基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構成的炔基基團，本文的炔基也涵蓋未指定數字范圍的情況。術語“元”是指組成環的骨架原子的數目。因此，舉例而言，環己烷、吡啶、吡喃和嘧啶為六元環，而環戊烷...

反應液依次用4mol/l鹽酸()、飽和食鹽水洗(1l)，有機相真空濃縮，得到紅棕色液體(298g)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，t)，(1h，dd)，(2h，m)，(1h，t)，(1h，t)，(2h，m)，(2h，m)，(3h，m)。實施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，降溫至低于0℃，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液()，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后在35℃下攪拌3天，降溫，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃...

4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為乙醇和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式ii化合物的步驟(3)中，可以根據需要添加合適的試劑。所述試劑包括但不限于鹽酸羥胺、鹽酸羥胺和堿、以及鹽酸和堿，其中所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或...

③×250mm5μm，④×μm，⑤×150mm5μm，⑥×150mm5μm，⑦×150mm5μm，從總分析時間與對雜質的分離度綜合考慮，更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。：分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個柱溫下對雜質的分離情況，峰型，總分析時間等結果，更終選擇的柱溫為40℃。：，更終選擇meoh作為有機相。，流速：用較低極性流動相與較高流速，確定極性更小的雜質，分析主峰后雜質的情況；＝7-3(v-v)，流速：用較高極性的流動相增長主物質的保留時間，確定主峰前雜質的存在情況，并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質；：，通過調整流動相梯度，已達到較好的雜質分離度，較短的分...

然后常壓脫溶回收二氯乙烷，溶劑回收完畢后對產物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)，重量。經檢測，所得產物硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)的含量為％，硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為；反應收率為％；反應生成廢酸180g()。對比例1本對比例采用傳統的混酸硝化工藝，具體反應過程為：s1：向500ml四口瓶中依次加入發煙硫酸(105％,)和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，控制溶解溫度并維持在28-32℃，保溫攪拌1小時，使芳基三唑啉酮完全溶解；溫度降至26-30℃，滴加發煙硝酸(95％,)，滴加完畢后保溫反應1小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應完全后，將物料分批...

本文單獨或組合使用的術語“雜”是指除碳和氫之外的原子。雜原子自立地選自氧、氮、硫、磷、硅、硒和錫，但不限于這些原子。在出現兩個或更多雜原子的實施方式中，所述兩個或更多雜原子可彼此相同，或者所述兩個或更多雜原子中的一些或全部彼此不同。本文單獨或組合使用的術語“烷基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價飽和烴。本文的“烷基”可具有1-約18個碳原子，或具有1-約10個碳原子，推薦1-6個碳原子。本文單獨或組合使用的“低級烷基”是指碳數較少的烷基，例如其具有1-約8個碳原子，推薦1-約6個碳原子，或1-約4個碳原子。本文的烷基實例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、異丙基、2-甲基-1-丙基...

除非另有說明，否則所用的通用化學術語，例如但不限于，“烷基”、“芳基”等同于其任選取代的形式。例如，本文所用的“烷基”包括任選取代的烷基。術語“任選”或“任選地”是指隨后描述的事件或情況可能發生或可能不發生，該描述包括發生所述事件或情況和不發生所述事件或情況。例如，下文定義的“任選取代的烷基”是指“烷基”或“取代的烷基”。此外，任選取代的基團可以是未被取代(如ch2ch3)、完全取代(如cf2cf3)、單取代(如ch2ch2f)或介于完全取代和單取代之間的取代程度(如ch2chf2、cf2ch3、cfhchf2等)。本文所用c1-cn包括c1-c2、c1-c3、……c1-cn。舉例而言...

其具有一個或多個碳-碳三鍵。例如所述炔基具有2-約18個碳原子或2-約10個碳原子，更推薦2-約6個碳原子。本文單獨或組合使用的“低級炔基”是指碳數較少的炔基，例如其具有2-約8個碳原子，推薦2-約6個碳原子或2-約4個碳原子。本文的炔基實例包括但不限于乙炔基、2-丙炔基、2-丁炔基和1，3-丁二炔基等。本文定義的炔基出現數字范圍時，例如“c2-c6炔基”或“c2-6炔基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構成的炔基基團，本文的炔基也涵蓋未指定數字范圍的情況。術語“元”是指組成環的骨架原子的數目。因此，舉例而言，環己烷、吡啶、吡喃和嘧啶為六元環，而環戊烷...

2)對樣品進行定量：稱取樣品大約50mg，精確至，于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據下列公式計算出實際含量；式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg。具體以下述技術方案來實現：通過液相質譜(lc-ms)、nmr方法對經多次結晶、過spe柱純化后的標準品進行專屬性確證，用dad確定更佳檢測波長，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調整流動相、繪制標準曲線，對普通粗品進行外標法定量。(lc-ms)定性，條件為：離子源：...

4-二酸鹽、樟腦酸鹽、樟腦磺酸鹽、辛酸鹽、氯代苯甲酸鹽、氯化物、檸檬酸鹽、環戊烷丙酸鹽、癸酸鹽、葡萄糖酸鹽、磷酸二氫鹽、二硝基苯甲酸鹽、十二烷基硫酸鹽、乙磺酸鹽、甲酸鹽、延胡索酸鹽、葡庚糖酸鹽、甘油磷酸鹽、乙醇酸鹽、半硫酸鹽、庚酸鹽、己酸鹽、己炔-1，6-二酸鹽(hexyne-1，6-dioate)、羥基苯甲酸鹽、y-羥基丁酸鹽、鹽酸鹽、氫溴酸鹽、氫碘酸鹽、2-羥乙磺酸鹽、碘化物、異丁酸鹽、乳酸鹽、馬來酸鹽、丙二酸鹽、甲磺酸鹽、扁桃酸鹽、偏磷酸鹽、甲氧基苯甲酸鹽、甲基苯甲酸鹽、磷酸一氫鹽、1-萘磺酸鹽、2-萘磺酸鹽、煙酸鹽、硝酸鹽、雙羥萘酸鹽、果凍酸鹽(pectinate)、過硫酸鹽、...

其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基和乙基，其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自乙基。還一方面，本發明提供了式x化合物或其鹽或溶劑化物，還一方面，本申請提供了式vi化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其鹽或其溶劑化物在制備n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的...

μ有機濾膜；hplc級甲醇、乙腈；其他實驗室常用玻璃器皿。1.液相質譜(lc-ms)定性，設置條件為：離子源：島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式：正/負接口電壓：(正)，(負)q陣列射頻電壓：60v接口溫度：350℃dl溫度：250℃加熱塊溫度：400℃干燥氣流速：15l/min霧化氣流速：μl，基峰為+411(+h)，分析結果與理論值一致。(見附圖1)2.通過nmr定性，varian400mhz超導核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3樣品濃度為20mg/ml(1h譜)。結果解析：1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j＝),(s,1h),(s,1h)...

更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中，加入酸使得反應體系的ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中，可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。還一方面，本申請提供式x化合物的制備方法，其包括使式ix化合物與n，n’...

反應液依次用4mol/l鹽酸()、飽和食鹽水洗(1l)，有機相真空濃縮，得到紅棕色液體(298g)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，t)，(1h，dd)，(2h，m)，(1h，t)，(1h，t)，(2h，m)，(2h，m)，(3h，m)。實施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，降溫至低于0℃，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液()，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后在35℃下攪拌3天，降溫，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃...

其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基、乙基和芐基，其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中，r選自乙基和芐基。還一方面，本申請提供了式viii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物，其中r選自烷基、烯基、炔基、環烷基、雜環烷基、芳基和雜芳基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環烷基、鹵素...

4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種，推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中，在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時，反應溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦不大于20℃。任選地，由式ii化合物制備式viii化合物的反應可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。另一方面，本申請提供式viiia化合物的制備方法，其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viiia化合物，其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中，式viiia化合物推薦為式viiia...